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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相感觉一直前伸峰很严重（见图），另外每打一针，出峰总面积老是变化
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crystalftt

新虫 (小有名气)

[求助] 气相感觉一直前伸峰很严重（见图），另外每打一针，出峰总面积老是变化 已有7人参与

气相感觉一直前伸峰很严重（见图），另外每打一针，出峰总面积老是变化，同一个样校正因子还是可以的，不同的样就相差较大，感觉很迷茫，来求教该怎么办，

气相感觉一直前伸峰很严重（见图），另外每打一针，出峰总面积老是变化
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1楼 2014-07-17 09:00:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nwzf00

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by crystalftt at 2014-07-17 09:29:54
我已经换了进样垫，那进样管衬口污染是怎么处理呢  自己拆了擦擦吗...

进样管衬口污染，把衬管拿出来用丙酮等溶剂超声清洗下，衬管用的时间太长的话容易清洗不掉，最好再换个
每打一针，出峰总面积老是变化这个是不是你的机器太老了，里面管路可能有堵塞情况吧，特别是分流的时候
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4楼2014-07-17 09:53:08
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wulijing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将进样口的进样拆下来清洗下，估计里面的玻璃棉已经很脏了，另外柱子与进样器跟检测器连接的部分的可以割掉，气象柱子都很长的，时间长了那块会比较脏。机器维护一般就这样。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2014-07-17 10:35:35
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nwzf00

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by crystalftt at 2014-07-17 09:59:53
机器是蛮老的了  嗯  那我先试试看清洗进样管衬口 谢谢
那怎么样知道是否有管路堵塞呢...

前伸峰很严重有可能是那个溶剂出峰就不好看，如我们这边二甲基甲酰胺出峰就很难看，衬管和衬管里的石英棉应该经常检查清洗更换（石英棉有致癌作用，注意防护），仪器用时间长了管路容易堵，特别是分流阀附近吧，我们这边一台GC-14C  就是这样，十多年了，后来进样进不平，一针一个样，峰面积今天10000，明天就可能5000了（同样浓度），当时找工程师给通的，好了一段时间，后来又坏了，只好买新的了。怎么通的真的忘了怎么搞得，当时刚开始学习气相。
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7楼2014-07-17 10:58:22
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nwzf00

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by crystalftt at 2014-07-17 14:35:48
我现在就是这样的峰面积一会10000 一会就6000 变化很大 而且就是同样物质校正因子也超不准...

还有就是一般手动进样的话进样针和密封垫也很关键，有时候出峰面积变化是进样针和进样口密封垫的问题，综合找找看看，气相挺有意思的，虽然不做气相好几年了
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9楼2014-07-17 15:31:44
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉柱子选的不是太合适，换个柱子；这种情况正常是浓度过大导致的，但是看你纵坐标的话响应不是很高，如果你已经排除了进样口衬管污染的话，可以考虑去确定柱子不是很合适
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2楼2014-07-17 09:09:57
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crystalftt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-07-17 09:09:57
感觉柱子选的不是太合适，换个柱子；这种情况正常是浓度过大导致的，但是看你纵坐标的话响应不是很高，如果你已经排除了进样口衬管污染的话，可以考虑去确定柱子不是很合适

我已经换了进样垫，那进样管衬口污染是怎么处理呢  自己拆了擦擦吗
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3楼2014-07-17 09:29:54
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crystalftt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-17 09:53:08
进样管衬口污染，把衬管拿出来用丙酮等溶剂超声清洗下，衬管用的时间太长的话容易清洗不掉，最好再换个
每打一针，出峰总面积老是变化这个是不是你的机器太老了，里面管路可能有堵塞情况吧，特别是分流的时候...

机器是蛮老的了  嗯  那我先试试看清洗进样管衬口 谢谢
那怎么样知道是否有管路堵塞呢
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5楼2014-07-17 09:59:53
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crystalftt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-17 10:58:22
前伸峰很严重有可能是那个溶剂出峰就不好看，如我们这边二甲基甲酰胺出峰就很难看，衬管和衬管里的石英棉应该经常检查清洗更换（石英棉有致癌作用，注意防护），仪器用时间长了管路容易堵，特别是分流阀附近吧，我 ...

我现在就是这样的峰面积一会10000 一会就6000 变化很大 而且就是同样物质校正因子也超不准
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8楼2014-07-17 14:35:48
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crystalftt

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nwzf00 at 2014-07-17 15:31:44
还有就是一般手动进样的话进样针和密封垫也很关键，有时候出峰面积变化是进样针和进样口密封垫的问题，综合找找看看，气相挺有意思的，虽然不做气相好几年了...

嗯，好的。进样针我每次都保证了同样的进样量，密封垫也是换过的，我现在打算先试试看清洗或更换衬管和衬管里的石英棉。嘿嘿，谢谢
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10楼2014-07-18 10:26:21
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