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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助色谱柱选择和分析条件
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mandyjin

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助色谱柱选择和分析条件

刚刚接触气相色谱，色谱条件不知道怎样确定，想求助一下这方面的高手。
我想分析的反应产物主要组成有：
顺酐：（沸点：202）
丁内酯：（沸点：204）
丁二酸：（沸点：235）
四氢呋喃（沸点：66）
丁二醇（沸点：228）
可能还会有微量的丁酸、丁醇、丙酸、丙醇。
我们实验室用的是氢离子火焰检测器，目前有一种型号是SE-30的色谱柱，是在做另外课题的同学在用。我试着用他们的色谱条件分析了一下，基本上可以分开，但是其他的杂峰太多，将近20多个，不知道是什么物质。
条件是：汽化温度：270     检测器：270    柱温：230

我想请问一下SE—30是否适合分析这些物质
现在的色谱条件还应怎样调整
谢谢了。
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1楼 2008-04-03 09:50:29
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哇蛤哈

金虫 (小有名气)
★
mandyjin(金币+1,VIP+0):谢谢
建议你用溶剂时最好用色谱级的溶剂，小峰有可能是基线波动造成。
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2楼2008-04-03 12:33:24
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omipower

铜虫 (小有名气)
★
mandyjin(金币+1,VIP+0):谢谢
使用极性更强的柱子，例如：PEG-20M，可以分离得更好，当然分析时间也变长了。杂峰多可能是你配的溶液里面杂质多。估计你做的是工业产品的分析吧。峰比较密的的地方可以考虑程序升温，分离的也会好一些。分的特别好的时间段，柱温温度可提高些。
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没有测量就没有饭吃，真理啊！
3楼2008-04-03 12:39:02
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nature522

木虫 (著名写手)

王者天蝎
★
mandyjin(金币+1,VIP+0):非常感谢
你的分析物质中大多是极性物质,用极性柱,比如强极性的PEG-20W,中强极性的ov-17等,分离效果更好.你用非极性的SE-30可以分开,就没有必要换柱子了.
      杂峰多半是你分析样品中的杂志引起的.如果杂峰的峰面积、峰高比要分析的物质的小的话,你可以直接通过设置峰面积或者峰高屏蔽掉小峰.此外,你还可以用软件中的手动操作删去不需要的比分析物质的峰面积大的杂质的峰.
      分得不是很开的峰,可以降低载气流速、采用程序升温等办法分开。实在达不到需要的效果，就只能换极性柱。
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宠辱不惊,看庭前花开花落;去留无意,望天上云卷云舒.
4楼2008-04-03 16:10:13
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jjf4085

木虫 (正式写手)
★
mandyjin(金币+1,VIP+0):谢谢
建议你可以配制对应的对照液，确定要检测的峰每个峰的位置，同时也可以确定试剂有没有被污染，都确定后，其余的杂质峰可以扣除不予积分！另外考虑一下样品浓度配得是不是过高了，反应中有没有生成别的物质有残留？气相很容易污染，要有耐心，找到原因就好了.....
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5楼2008-04-03 16:39:43
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mandyjin

铜虫 (初入文坛)

求助

谢谢大家的回复!
我把进样量减少了一半,采用程序升温的方法,目前杂峰减少了很多,但是昨天在标定物质的时候,我所使用的色谱条件下,丁内酯和丁二醇分不开,而丁内酯是我想要的产物,丁二醇是副产物,这样就很难说清楚,到底产物的选择性有多大.
想请问一下各位,能有办法将二者分开吗?
注:我们实验室目前只有SE-30色谱柱,老板不同意再买别的柱子,让我将就着用,我对色谱也不太懂,希望大家能多多指教.
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6楼2008-04-22 09:55:46
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