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taoyijie

木虫 (正式写手)

[求助] 偶联聚合 已有1人参与

各位大虫,我正在合成PCDTBT,单体合成后,进行SUZUKI偶联.我的操作是将单体称好后,注入甲苯,采用排气法通报半小时后,放入四苯基膦钯.再注入1ML的Et4NOH,通气保护。升温至100度,搅拌反应72小时。反应完用甲醇沉淀后,沉淀物打GPC显示几乎没有发生偶联.
我的问题是:1 分子量几乎没怎么长上去主要是什么原因.
                   2 排气法除氧能不能满足SUZUKI反应的要求.
                   3 GPC测试采用THF作溶剂测试的,当时有一些固体没有溶解,超声后也不太溶,直接滤头过滤后打的GPC,GPC测试会不会有一些问题。
                   4 另外想问下四苯基膦钯可以直接密封放冰箱里保存不.
希望有经验的大牛能给一些经验,多谢了。
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匿名

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taoyijie: 金币+350, ★★★很有帮助 2014-07-21 12:13:22
本帖仅楼主可见
2楼2014-07-16 09:09:29
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