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taoyijie实习版主
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偶联聚合 已有1人参与
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各位大虫，我正在合成PCDTBT,单体合成后,进行SUZUKI偶联.我的操作是将单体称好后,注入甲苯,采用排气法通报半小时后,放入四苯基膦钯.再注入1ML的Et4NOH，通气保护。升温至100度，搅拌反应72小时。反应完用甲醇沉淀后，沉淀物打GPC显示几乎没有发生偶联. 我的问题是:1 分子量几乎没怎么长上去主要是什么原因. 2 排气法除氧能不能满足SUZUKI反应的要求. 3 GPC测试采用THF作溶剂测试的,当时有一些固体没有溶解,超声后也不太溶,直接滤头过滤后打的GPC,GPC测试会不会有一些问题。 4 另外想问下四苯基膦钯可以直接密封放冰箱里保存不. 希望有经验的大牛能给一些经验，多谢了。 |
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taoyijie: 金币+350, ★★★很有帮助 2014-07-21 12:13:22
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2楼2014-07-16 09:09:29
