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pookally

新虫 (初入文坛)

[求助] UPLC测拉莫三嗪出的峰很奇怪啊!跪求指教!!! 已有1人参与

按照别人文献方法在探索UPLC测拉莫三嗪浓度的方法,可是结果怎么这么奇怪,到现在也不确定拉莫三嗪出峰了没有。
流动相是甲醇(B):0.1%甲酸-10mmol/L乙酸铵(D)波长240nm 流速0.2mL/min 拉莫三嗪溶于甲醇里浓度是100ug/mL
B=30:70  时甲醇0.57min有一个大峰,4min时有一个很小的峰。甲醇三针峰型都不错,结果都差不多。
                      拉莫三嗪 重叠峰,无法分辨。
一路改变流动相到B:D=70:30 拉莫三嗪峰型渐渐清晰 0.75时有一个很小的峰,0.9左右一个大峰上挂了两个小峰。
                                               降低拉莫三秦浓度为10ug/mL时,0.75左右有一个小峰,0.9左右的大峰上变成挂了一个小峰。
这个时候,我就想进一针甲醇看看,进了甲醇,我发现自己脑子快不行了。
                          流动相不变,0.57左右和0.85左右有两个差不多的峰(0.85的峰要大一点),两个峰有一点距离,但没有分开,后面还有一些很小的峰。甲醇后来又进了几针都是这样。
到底为什么会这样啊?!!我脑子快不够用了!我做液相时间也不长,没有什么经验,跪求指教啊!!!
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你使用了什么柱子?走了多少时间?进样体积是多少?你具体要问什么问题?你的问题说的不是特别清楚,建议上传色谱图。
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2014-07-15 13:13:36
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