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pookally

新虫 (初入文坛)

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虫号: 3203871
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专业: 药物分析

[求助] UPLC测拉莫三嗪出的峰很奇怪啊！跪求指教！！！已有1人参与

按照别人文献方法在探索UPLC测拉莫三嗪浓度的方法，可是结果怎么这么奇怪，到现在也不确定拉莫三嗪出峰了没有。
流动相是甲醇（B）：0.1%甲酸-10mmol/L乙酸铵（D）波长240nm 流速0.2mL/min 拉莫三嗪溶于甲醇里浓度是100ug/mL
B

=30:70  时甲醇0.57min有一个大峰,4min时有一个很小的峰。甲醇三针峰型都不错，结果都差不多。
                  拉莫三嗪重叠峰，无法分辨。
一路改变流动相到B：D=70:30 拉莫三嗪峰型渐渐清晰 0.75时有一个很小的峰，0.9左右一个大峰上挂了两个小峰。
                                             降低拉莫三秦浓度为10ug/mL时，0.75左右有一个小峰，0.9左右的大峰上变成挂了一个小峰。
这个时候，我就想进一针甲醇看看，进了甲醇，我发现自己脑子快不行了。
                        流动相不变，0.57左右和0.85左右有两个差不多的峰（0.85的峰要大一点），两个峰有一点距离，但没有分开，后面还有一些很小的峰。甲醇后来又进了几针都是这样。
到底为什么会这样啊？！！我脑子快不够用了！我做液相时间也不长，没有什么经验，跪求指教啊！！！

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