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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » [求助]色谱进样器的问题
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clong2000

金虫 (小有名气)

[交流] [求助]色谱进样器的问题

为什么用注射器进样（液体样品）得到的结果不能重复，误差超过5％。有人认为是注射器的问题，换了新注射器后还是出现同样的问题！判高手指教！

[ Last edited by yensh on 2008-4-3 at 06:12 ]
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1楼 2008-04-02 14:13:21
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
的确存在这样的问题！这需要经验：

比如：1、选择合适的进样器，使得每次取样和进样体积误差尽可能的小。
2、对以某些微量进样器，取样时需要看清有没有气泡。
3、进样的技巧，每次让进样器在气化室中停留相同的时间在拔出针头！
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2楼2008-04-02 14:21:10
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clong2000

金虫 (小有名气)

谢谢

谢谢二楼的兄弟的建议，你说的这些我都做到了，但还是不能解决问题，我现在怀疑是不是进样器的问题，比如进样器是不是脏了，需要清洁，希望更多的高手进来讨论！
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3楼2008-04-02 14:30:28
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guofx

银虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢你的应助，常来分析版……^_^
如怀疑进样器脏可以用你用的溶剂或乙醇清洗，进样前用样品反复润洗，很容易做到，不是问题。如做外标就是要求每次进样要准，都切到相同的程度，这需要多练。
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4楼2008-04-02 16:01:10
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
dnp(金币+0,VIP+0):谢谢兄弟应助，现在分析打算开一个专家应助专贴来专门应助，不知道兄弟哪个方面比较熟悉？
加内标了吗？

如进样口脏了，换进样衬管。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
5楼2008-04-02 16:20:23
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ldm1314

银虫 (小有名气)
进样量尽可能的大于进样口的最大进样量，这样也可以在量上减少误差
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6楼2008-04-02 23:18:49
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dryfish

金虫 (著名写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢兄弟应助，分析打算开专家帖来对分析各个方面的问题进行应助，不知道兄弟哪个方面比较熟悉？如果可以的话请兄弟开一个专贴进行应助。敬请回信息，并请介绍一下自己的工作，谢谢……^_^
你是GC还是HPLC啊？用什么色谱进样器，说清楚啊。
对于进样环，要求进样体积大于进样环体积的5-10倍才有较好的重现性。
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7楼2008-04-02 23:44:03
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
楼上说的不错。但如果你这些都考虑过就要考虑下进样器的密封圈是不是坏掉了
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8楼2008-04-03 08:24:21
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢骑兵兄弟应助……^_^
我还碰到一种情况，就是无论怎么提高进样熟练度重复性都在5％以上，后来把检测器用高温烘烤几小时就好了，原来是检测器里有积存的吸附水，影响了响应。供楼主参考。当时我是FID检测器，设400℃烘烤6小时。

顺便炫耀一下，现在本穷的手动进样重复性误差基本都是在1％以下，和自动进样器相当。
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面朝大海，春暖花开。
9楼2008-04-03 09:53:44
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dryfish

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2008-4-3 09:53:
我还碰到一种情况，就是无论怎么提高进样熟练度重复性都在5％以上，后来把检测器用高温烘烤几小时就好了，原来是检测器里有积存的吸附水，影响了响应。供楼主参考。当时我是FID检测器，设400℃烘烤6小时。

顺便 ...

觉得应该是你的FID检测器温度设定太低吧。
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10楼2008-04-03 10:03:23
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