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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 仪器表征后，数据初步分析不求人
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changle9139

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[交流] 仪器表征后，数据初步分析不求人已有65人参与

我是做纳米材料的，做了6年多，时间不短也不长，中间需要用到很多，表征手段，XRD，IR，XPS，TG-DSC，PL，SEM，TEM等等吧
不管是自己操作，还是别人操作仪器，最后的结果都要自己分析不是，这是自己几年积累的一点点经验，分享一下。
   注：论坛现在是10楼以上不让自己编辑，因此前几楼抱歉，我也自己占了，这样方便把自己的东西，放在一起，并且不会太乱，也可以继续编辑。
首先说个大概
  对于有峰的表征xrd，IR，Raman等等
需要初步分析
1. 峰强度变化了吗？（强弱变化）
2. 峰位置变化了吗？（红移/蓝移）
3. 峰形状（宽化了，尖锐了，半宽高变化了，对称性如何，肩峰有无）
4. 峰与峰的间距变化了？（xps用的比较多）
5. 峰/峰 面积比的变化（EELS中有应用）

一般从这几个方面 初步考虑下，获得点表面信息，不过这些表皮的东西，然后再仔细对比分析。其实不管多深入的，都是大致从这几个方面入手的，然后别人有经验，可能得到了更多的对比信息，你需要的是慢慢积累而已
后面几个楼层，依次介绍，我尽量写完整，举例说明，认为有用的虫子就看看，认为不需要就到此为止。
个人经验而已，谨供交流参考，鼓励跟帖交流

[ Last edited by changle9139 on 2014-7-13 at 23:01 ]
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1楼2014-07-11 17:57:54
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changle9139

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引用回帖:
50楼: Originally posted by xsz2013 at 2015-09-08 19:32:02
一般以Ag 0.64为标准校正仪器，假如Ce的是2.0ev，仪器校正测Ag的时候是1.05~1.10ev，那么该仪器测出来，Ce的半高宽就是3.28~3.44ev，这个是怎么算出来的？

不用算啊  0.64 变为1.05 扩大了1.05/0.64倍  2*1.05/0.64=3.28
Ag  0.64   是基准物质的固有性质 或者说是经验值  
这个我没有细探究过是哪里来的
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xsz2013
没个性不敢签名！
51楼2015-09-08 20:43:21
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changle9139

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XRD
1. pdf卡片现在用的比较多的是2004版的，分为1-54组 是实验测量出来的，65组和70-89组是计算出来的。因为大家无法证明计算和测量哪个更好，就共存
2. 常用的软件就是jade 6.5 附件是黄继武老师编写的jade使用手册，经典中的经典，值得仔细学习，很多仪器公司的产品，数据格式不一样，想用jade 可以数据转换一下，参考
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6292210&fpage=1&target=blank中附件

3.  http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7645410&pid=8#pid8  8楼已经很详细的介绍了xrd如何使用，就不赘述，引用一下
引用回帖:
XRD主要用于表征材料是否为晶体型 如果是晶体型 则需要判断是什么晶型，分析的步骤一般如下：首先参照文献大概确定实验参数，例如角度范围和扫速；然后进行扫描，得到数据后再在JADE里面进行比对，找到可能的晶型与元素组成；再看峰强度变化了吗，一般来说，那个晶面的强度最大，表明材料主要朝这个晶面生长；然后再看峰位置是否变化，记得以前帮一个同学做过掺杂后的XRD图谱分析，ZnO材料在晶格中掺杂了Li、Na、K后，XRD图谱的最大峰位置出现了一定的蓝移，根据峰位置的变化，可以用公式2dsinθ=nλ来看晶格间距是否发生变化。

4.  需要说明一下，正如前面说的
a 峰强度变化了吗？ 这是判定样品结晶度好坏的标准，峰越尖锐，强度越高，证明结晶度越好
b 峰位置变化了吗？ 峰位置是xrd 定性的依据，如果位置变化，可能是掺杂，也可能是样品新物相的出现，可以根据这个来判断晶面间距是否变化，我记得研究生面试的时候，有个老师就问我，xrd峰向小角度移动，晶面间距如何变化，判断的依据是什么？
c 峰的形状变化了吗？ 我是做纳米材料的，很关心这个，一看峰变胖了，峰宽化了，马上就可以根据谢乐公式计算下，晶粒到底是尺寸变化了多少

5. xrd 是有检测限度的，如果峰不出现，不能证明该物质不存在，如果有峰，一定证明该物质是存在的，这个需要注意。例如负载型催化剂，如果新鲜催化剂上面就可以表征到活性负载相的峰，特别是低负载浓度时候，表明你的样品分散度不好，已经不是单层分散，达到了结晶的地步，效果一般不会太好。

6. xrd的标准卡片是有各个峰强度的，如果了解就会知道，早起的就是纸张的卡片，有三强峰的卡片索引，而且是三套，因为三强峰是变化的，不是固定的，也即同一个物相可能暴露的最多晶面是不固定的，上次有人提问，这里说明一下

7. xrd和TEM都可以表征粒径大小，但是是有区别的，xrd表征的是晶粒尺寸，TEM表征的是颗粒大小，所以TEM观察到的一般比XRD大

8. xrd是可以计算晶格常数，不过一般需要仪器状态很高，并且用标准物质标定过仪器。如果不是自己亲自长期做这些，一般获得的数据用来计算都只能是做个参考，发文章做个佐证还可以，否则就只能呵呵了。

9 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3924855&fpage=1&target=blank 推荐两本书 现代催化研究方法，辛勤老师编写. 和  材料现代分析测试方法http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6292210&fpage=1&target=blank   前面一本有很多在催化中的应用举例，后面一本挺专业。
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    • 2014-07-12 17:13:02, 1.79 M
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2楼2014-07-11 17:58:02
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changle9139

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小木虫: 金币+2, 帖子真精彩 2015-08-05 16:52:14
XPS
1. http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=7321479&fpage=1 先回答8楼的问题，所有的xps数据都可以参考这个电子结合能对照表，这是盛世善老师和行业内的其它几个老师，共同制定并推广的一个标准。
2. xps 测试过程使用的是高真空，这意味着部分还原，这一点是需要注意的，具体对数据产生什么影响，怎么办，抱歉，我也不知道。
3.  还有xps的表征是半定量的，同样可以作为佐证来分析下元素含量。 xps是表面分析，看到的是表面的状态，很利于催化等行业的应用。
4.  http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4522028  
http://wenku.baidu.com/link?url= ... 4mri9b9NHvmdTy7uLuC
这个帖子是XPSPeak 软件和使用说明，挺详细。具体分峰过程自己摸索吧，这里简单说明一点的是，
a 数据是要用C1s或者Al2p等校正的，不要拿上来就用，不较正你分什么峰啊，就没有正确的可能性了
b 数据要进行合理的本地扣除，
c 拟合的时候，不管你加入几个峰，都必须有物理和化学意义，不是你想让他3个就3个，5个就五个的
d 峰半峰宽的问题，例如Ce3d 主要是5/2和3/2 ，你如果5/2的半峰宽比3/2的还宽，恭喜你不是误差，是出错了，违反原则了
e 强度比： 一般情况下p1/2：p3/2=1:2 ； d3/2：d5/2=2:3 ； f5/2：f7/2=3:4  
f 选择拟合G/L使用80%较好  
g其它的半高宽还有个注意事项： 一般以Ag 0.64为标准校正仪器，假如Ce的是2.0ev，仪器校正测Ag的时候是1.05~1.10ev，那么该仪器测出来，Ce的半高宽就是3.28~3.44ev  这个涉及精密校正时候用的，特别是仪器标定时候需要的，还有精确确定自己分峰正确与否都有用。

5. xps主要用途2个，一个是确定表面元素原子比（半定量），另外一个是定性的确定，表面都有什么价态的该元素，这就是通过峰位置的变化确定的， 可以通过上面说的分峰来确定，也可以通过对比来确定（推荐）
下面举例说明，个人经验而已，仅供参考
仪器表征后，数据初步分析不求人
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3楼2014-07-11 17:58:09
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changle9139

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物理吸附
1.   首先说一下吸附理论，最著名的当然是单层吸附Langmuir，多层BET理论，还有Freundlich吸附等温式。Kelvin提出的毛细凝聚，解释了介孔回滞环，BJH的中孔孔径分布，还有HK的微孔孔径分布，因此对应的就是BET比表面积，BJH中孔分布（后面会详细介绍BJH和DH），HK微孔分布等结果
2. 吸附等温线IUPAC的六种吸附等温线，辛勤老师书中已经介绍的很详细，我就不班门弄斧，不过需要说明的一点是，这是包括微孔，介孔，大孔的曲线，而回滞环吸附等温线只是针对介孔IV型吸附线的细分而言，微孔和大孔是不存在的，很多人把这两个搞混淆。这里直接放上来对比下
仪器表征后，数据初步分析不求人-1
引用回帖:
I 型等温线在较低的相对压力下吸附量迅速上升，达到一定相对压力后吸附出现饱和值，似于Langmuir 型吸附等温线。只有在非孔性或者大孔吸附剂上，该饱和值相当于在吸附剂表面上形成单分子层吸附，但这种情况很少见。大多数情况下，I 型等温线往往反映的是微孔吸附剂（分子筛、微孔活性炭）上的微孔填充现象，饱和吸附值等于微孔的填充体积。可逆的化学吸附也应该是这种吸附等温线。
II 型等温线反映非孔性或者大孔吸附剂上典型的物理吸附过程，这是BET 公式最常说明的对象。由于吸附质于表面存在较强的相互作用，在较低的相对压力下吸附量迅速上升，曲线上凸。等温线拐点通常出现于单层吸附附近，随相对压力的继续增加，多层吸附逐步形成，达到饱和蒸汽压时，吸附层无穷多，导致试验难以测定准确的极限平衡吸附值。
III 型等温线十分少见。等温线下凹，且没有拐点。吸附气体量随组分分压增加而上升。曲线下凹是因为吸附质分子间的相互作用比吸附质于吸附剂之间的强，第一层的吸附热比吸附质的液化热小，以致吸附初期吸附质较难于吸附，而随吸附过程的进行，吸附出现自加速现象，吸附层数也不受限制。BET公式  C  值小于2时，可以描述III 型等温线。
IV 型等温线与II 型等温线类似，但曲线后一段再次凸起，且中间段可能出现吸附回滞环，其对应的是多孔吸附剂出现毛细凝聚的体系。在中等的相对压力，由于毛细凝聚的发生IV 型等温线较II 型等温线上升得更快。中孔毛细凝聚填满后，如果吸附剂还有大孔径的孔或者吸附质分子相互作用强，可能继续吸附形成多分子层，吸附等温线继续上升。但在大多数情况下毛细凝聚结束后，出现一吸附终止平台，并不发生进一步的多分子层吸附。
V 型等温线与III 型等温线类似，但达到饱和蒸汽压时吸附层数有限，吸附量趋于一极限值。同时由于毛细凝聚地发生，在中等的相对压力等温线上升较快，并伴有回滞环。
VI 型等温线是一种特殊类型的等温线，反映的是无孔均匀固体表面多层吸附的结果（如洁净的金属或石墨表面）。实际固体表面大都是不均匀的，因此很难遇到这种情况。

仪器表征后，数据初步分析不求人-2
3. 介孔回滞环
仪器表征后，数据初步分析不求人-3
引用回帖:
H1和H2型回滞环吸附等温线上有饱和吸附平台，反映孔径分布较均匀。
H1型反映的是两端开口的管径分布均匀的圆筒状孔，H1型迟滞回线可在孔径分布相对较窄的介孔材料，和尺寸较均匀的球形颗粒聚集体中观察到。而H2型反映的孔结构复杂，可能包括典型的“墨水瓶”孔、孔径分布不均的管形孔和密堆积球形颗粒间隙孔等。其中孔径分布和孔形状可能不好确定，孔径分布比H1型回线更宽。
H3和H4型回滞环等温线没有明显的饱和吸附平台，表明孔结构很不规整。
H3型反映的孔包括，平板狭缝结构、裂缝和楔形结构等。H3型迟滞回线由片状颗粒材
料，如粘土，或由裂隙孔材料给出，在较高相对压力区域没有表现出吸附饱和。H4型出现在微孔和中孔混合的吸附剂上，和含有狭窄的裂隙孔的固体中，如活性炭中见到。
根据吸附等温线的形状，并配合对回滞环形状和宽度的分析，就可以获得吸附剂孔结构
和织构特性的主要信息。但是由于实际吸附剂孔结构复杂，实验得到的等温线和回滞环有时
并不能简单地归于某一种分类，它们往往反映吸附剂“混合”的孔结构特征。

4.  介孔BJH方法和DH方法的比较，有牛人已经发帖，我同样引用一下，并且把我跟他站内信讨论DH方法的区别也粘贴出来，感谢catzzzzz
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2609274  
我所理解的BJH
引用回帖:
BJH方法、DH方法，KJS方法等等，这一系列方法其实简单的说是一种根据毛细凝聚现象，也就是Kelvin方程，计算介孔孔分布的方法。由此还可以衍生出表面积、孔容等信息。这些方法之间其实差别就在于对Kelvin方程的校正方法不同，其中最广为人知的就是BJH方法了。
（BJH和DH两个方法其实是两个研究组几乎同时发表出来的，只是在数学表述上游有极细微的差别；而KJS方法出现的更晚一点，它的校正是通过MCM系列有序材料进行的，要复杂一些，不过和BJH方法比起来也并没有什么特别的优势。）

好了，下面说些具体的：
1，测量范围
物理吸附中涉及的现象非常复杂，我在这里就不详细描述了。简单说就是毛细凝聚现象发生在大于2nm的介孔内，因此对于微孔来说，这个方法是用不得的！

2，如何选点？
在软件中一般大家都能看到一个选项，问你是否忽略p/p0 0.35一下的点。原因就在于，（简单说结论啊）目前公认的理论都认为由于毛细凝聚需要克服的能垒，只有当相对压力大于0.35后毛细凝聚才会发生。
因此，在选点的时候，选取p/p0 0.35一下的点是没有意义的。有的软件可能在你选点错误的情况下也能出数，甚至有BJH方法能出微孔数据的情况出现，这些都是大错特错的。遇到这种情况只能我们自己了解方法、正确设置计算点了。

3，吸附还是脱附？
其实说到底，这个问题的核心就是迟滞环是如何产生的？
同二，这实际就是由于在吸附，也就是毛细凝聚现象发生的时候，由于需要成核、需要系统给予一个additional的能量而引起的吸附向较高压力段移动造成的；而在脱附的过程中则不存在这个现象。因此，这也就是很多人会跟你说用脱附段计算孔分布更准确的原因。
但是，对于这种说法需要辩证地看。原因有两个：
其一，由于现在各种合成材料孔结构的复杂性，例如墨水瓶孔，吸附支和脱附支的计算可以给出“瓶肚子”和"瓶口“不同的信息，也就无法说哪个更准确了；
其二，对于脱附支，可能会有一个由于等温线闭合造成的假分布。（这个等温线闭合，是由于吸附质在孔道孔道中的相行为决定的，不同吸附质的闭合点不同。）

我询问他BJH和DH的区别
引用回帖:
您好：非常感谢您对BJH，DH等的分析，刚好有个困惑，希望不吝赐教。
   BJH方法和DH方法，用来计算中孔分布的，如您所说，只是数学处理上的小差别。我想请问的是他两个的适用范围有什么区别？到底什么时候该用哪个，我刚看了同一个课题组的两篇文章，方法一个用BJH，一个用DH都搞糊涂了。我自己刚接触这一方面，找不到最原始的介绍DH的资料，无法比较，况且现在书上介绍中孔分布的时候，很多只有一个BJH方法。挺困惑。
    希望您可以分析下这两种方法在适用中的区别，或是提供一点关于DH方法的资料，非常感谢。
   小木虫网站维修，无法上传东西，我把自己看的两篇文献的网址附上
1.Synthesis and Characterization of Mesoporous Ta−W Oxides as Strong Solid Acid Catalysts
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm903767n
2.Highly Active Mesoporous Nb–W Oxide Solid-Acid Catalyst
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... 00651EFEF152.d01t03
谢谢

引用回帖:
不敢当~
应该说DH这个方法在历史上还是挺有名的，主要是因为它和BJH方法几乎是同时、由不同的研究组得出的。呵呵，算是科研工作者心有灵犀的一个案例吧！
但是，他们都是基于Kelvin方程，没有进行其它孔结构、材料性质等等方面的校正。除了在数学推导过程中有点不同以外，他们两者用的假设都是一致的，应用范围一致，结论也是一致的。因此很多时候两个方法就合二为一了....
我想这就是平时很难听到这个方法的原因之一吧？

5. 还有一个问题就是孔分布到底用吸附支还是脱附支，同样引用catzzzzz的帖子
物理吸附中的孔分布计算选择吸附支vs脱附支？http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2965525
引用回帖:
最近看到坛子里不少TX都有这样的疑问，更有不少TX对吸脱附支的选择有不少误解，忍不住想说上几句了。
呵呵，这里只说介孔部分，也就是相对压力在0.05 ~ 1这一段采集的等温线的分析，而且咱只说结论不说中间的理论啊，要不太长了我打不过来

首先大家要明确的是，物理吸附对孔分布的计算应该叫做分析方法，而不是表征手段。这中间的区别就在于，表征手段比如讲红外，不同的共价键振动对应特征的波数；而分析方法，则更多的是一种“农村包围城市”的逼近方法，也就是不同分析方法相互佐证。具体到孔径分布的分析，它就要求你对自己测试的材料的孔型（柱状、狭缝、墨水瓶、无定形......）至少有个大概的概念，要么是合成路线就已经可以决定孔型，要么是通过电镜等方法对局部有所了解。
也正是由于被分析的材料的复杂性，就造成了孔分布计算中不可能有一刀切的答案。所以，各位TX，其实咱们上面说”选择吸附支vs脱附支“其实就是个伪命题。
好了，在这个基础上，我们就可以开始具体分析等温线了。
1，根据IUPAC的定义，等温线迟滞环分四型（见附图）。这四种不同形状的迟滞环代表着不同的孔结构，这个嘛，IUPAC说的很清楚，我就不废话了。其中H3和H4型都是对应无定形孔，在孔分析中基本可以归为一类。
2，对于H1型迟滞环，也就是吸脱附线比较平行的这种情况，通常有两类孔结构可以产生这样的迟滞环。对于独立柱状孔结构的材料来说，使用吸附支或脱附支计算得到的结果是一致的！
但是，还有一类柱状的三维孔结构也能够产生这样的迟滞环。这时，吸脱附支计算的结果是不一致的。应该使用脱附支而不是吸附支！
3，对于H2型迟滞环，应该说是最麻烦的一类。因为这类的迟滞环一般归属为墨水瓶状孔和一些三维孔结构。由于吸脱附机理上的细小差别，通常讲吸、脱附可以表征孔结构的不同部分。具体到墨水瓶孔，通过吸附支可以得到“瓶肚子”的信息，而脱附支可以得到“瓶颈”的信息。因此分析吸脱附两支都是必要的。
但是，对于H2型迟滞环的脱附支的分析还有一个临界值的限制。也就是说这个“瓶颈"不能是无限小的，对于不同的实验体系（N2@77K， Ar@87K， Ar@77K等等）这个临界值是不同的。以大家最常用的N2@77K为例，这个临界值大概是在相对压力0.4~0.5，孔径5nm左右。当”瓶颈“小于这个临界值后，脱附支的分析会给出一个假峰，就没有意义了！
4，对于H3,H4型的迟滞环，对应的是不同的无定形孔。这类孔结构的挑战是由于孔分布非常宽，很容易出现上面讲的临界情况，因此在不清楚材料确切的孔分布的情况下，反倒是吸附支得到的数据更可靠些。
最后，有的TX可能要问了，如果没有条件作其它测试，又对孔结构不是很了解，那该怎么办呢?
呵呵，告诉大家一个简单的办法。再做一个实验！由于吸附质的性质不同，因此，如果两个使用不同吸附质得到的等温线计算出的孔径是一致的，那么基本就可以确信孔径的真实性了~

不过论坛有人发帖，吸附支比脱附好，还说有文献支撑，“用脱附曲线计算BJH孔径分布就会出现一个非常漂亮的假峰，这个峰的位置非常固定，77K下的氮吸附孔分布基本在4nm左右：”具体为Pore size determination in modified micro- and mesoporous materials. Pitfalls and limitations in gas adsorption data analysis，具体如何，看来还是有争议的话题（下述图片来源与http://www.docin.com/p-493248445.html p42-43）
仪器表征后，数据初步分析不求人-4
仪器表征后，数据初步分析不求人-5

引用http://blog.sina.com.cn/s/blog_80d22a3f0100u3vt.html  杨博老师的解释
引用回帖:
有关假峰，ISO15901中有一段比较晦涩的描述：
“需要谨慎考虑可以依据77 K下的实验氮气吸附数据，计算介孔和宏孔的孔径分布的条件。当实验数据具有如下特点时，可以很稳妥地进行计算：
1)        孔隙是刚性的，且尺寸分布于一个狭窄、明确的范围内（如表现出H1型迟滞回线）；
2)        没有微孔或很大的宏孔，或者可以加以考虑（如表现出明确的IV型等温线，或由t-plot或αs-plot的特征可以看出）。
可以使用等温线的吸附分支数据，也可以使用脱附分支数据。作出选择并不容易，概括给出主要建议可能有助于选择：比较均匀的圆柱孔的相对简单的孔结构可能产生狭窄的H1型迟滞回线，此时往往采用脱附分支进行分析。如果观察到H2型回线，表明出现了连通、孔堵塞及相关的渗透现象；采用任何一个分支也不完全稳妥，因为可能具有混合效应（即同时具有延迟凝聚和网络渗透）。如果采用一定的方法，考虑了孔径对延迟凝聚现象，尤其是在孔隙流体的介稳态范围内的影响，则可以采用吸附分支进行孔径分析。而且，当陡峭的脱附分支位于临界p/p0（对于77.35 K的N2，即位于约0.42）时，凝聚物会变得不稳定，孔隙会发生排空[1]。此时，依据脱附分支，不可能获得正确的孔径分布。”

综上所述，BJH作为介孔孔径分布计算的经典方法目前发现存在以下问题：
1. 5nm以下的分析结果偏低10%－20%。
2. 按教科书的方法，用脱附曲线求孔径分布常出现假峰（因为教科书上都是以氧化铝为例，这是非常规矩的IV类等温线H1迟滞环－介孔窄分布样品，而目前研究的课题都是微孔或微介孔样品）

因此，需要强调BJH孔径分布的应用条件：
1. 孔隙是刚性的，不能用于软孔样品；
2. 样品不存在微孔；
3. 适用于筒形孔或圆柱孔条件，即活性炭样品绝对不能用BJH处理；
4. 4nm以上孔径分析误差较小；4nm以下孔径分析误差可达20%（偏小）；
5. 只有IV类等温线H1迟滞环可以用脱附曲线计算孔径分布；
6. 用吸附曲线计算目前普遍研究的样品比较保险；
7. H2型迟滞环绝对不能用脱附曲线计算孔径分布。

剩余就是几个经验性问题（自己及同学试验中碰到问题，总结的，可能对，可能不对，仅供参考）
6  脱附支在吸附支下面，正常吗？不正常，可能原因a 仪器漏气 b 样品前处理脱气不完全，可能时间不够或者温度太低，一般120oC，8h左右就够，但是材料特殊就不行

7. 样品研磨不影响BET比表面积

8. 等温吸附线吸附等温线的低相对压力段的形状反映吸附质与于表面相互作用的强弱；中、高相对压力段反映固体表面有孔或无孔，以及孔径分布和孔体积大小等。
例如如果回滞环起点0.4~0.6，证明一定是介孔，起点0.8以后，证明大孔较多，或者只是堆积孔，很少自身的介孔。而回滞环右端闭合高度和回滞环的大小是可以间接确定比表面积大小的。而且如果仔细比较会发现，如果比表面积大，同一类材料，回滞环的起点会比较高

9. 回滞环不闭合，证明有微孔存在
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4楼2014-07-11 17:58:17
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