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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 二溴合成
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tomasking

木虫 (正式写手)

菜鸟

[求助] 二溴合成 已有2人参与

在做实验合成2,6-二溴-4硝基苯胺时候，酸用硫酸代替盐酸，在滴加双氧水时发现滴加完成后反应一段时间产物冒泡比较严重，经常造成喷料，希望高手能指点下原因。
不胜感激！！！
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每个人至少有一个梦想，一个理由去坚强
1楼 2014-07-10 22:44:34
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流！ 2014-07-12 11:29:19
tomasking: 金币+2, ★有帮助 2014-07-19 11:49:55
双氧水的投入速率控制下
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3楼2014-07-11 09:59:01
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wjcmzl: 金币+3, 欢迎交流。 2014-07-11 07:39:50
tomasking: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-07-19 11:49:48
盐酸替代有可能上氯，要考虑产物携带以及携带后后果，比如牵涉有毒芳胺，题外话


起泡甚至喷料，什么反应剧烈

要么滴加过快，要么起始温度低，总之是集聚反应：达到一定难度与温度突然反应，难以控制，大生产很有可能酿成事故

1，慢慢滴加，以淀粉碘化钾试纸检测双氧水或者游离溴，浓度不宜过高
2，提高起始温度，让双氧水进入体系即完成反应。

起泡的另一后果就是双氧水消耗大，因为伴随的是双氧水分解
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2楼2014-07-11 07:16:23
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duahichao

银虫 (小有名气)
★
udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流！ 2014-07-12 11:29:25
车间大生产做了N年,没发现你说的这个问题!不管是溴素还是氢溴酸,双氧水工艺很稳定的.
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4楼2014-07-11 10:40:43
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tomasking

木虫 (正式写手)

菜鸟
引用回帖:
4楼: Originally posted by duahichao at 2014-07-11 10:40:43
车间大生产做了N年,没发现你说的这个问题!不管是溴素还是氢溴酸,双氧水工艺很稳定的.

我小试时候滴加双氧水，反应进行后期体系流动性会变差的，纯度在97%左右上不到98%
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每个人至少有一个梦想，一个理由去坚强
5楼2014-07-19 11:51:21
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