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求助合成全硅的ZSM-5
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dj_king
铁杆木虫 (著名写手)
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buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！呵呵,辛苦了!
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http://www.iza-online.org/synthesis/Recipes/Silicalite-1.html MFI Silicalite-1 Si(100) Contributed by A. C. Faust and C. Schott-Darie Verified by J. Cejka and by B. Schoeman Type Material Si96O192F4(TPA)4 (TPA = tetra-n-propylammonium) Method J.-L Guth, H. Kessler, R. Wey [1] Batch Composition 1 SiO2 : 0.08 (TPA)Br: 0.04 NH4F: 20 H2O Source Materials distilled water tetrapropylammonium bromide (Fluka, 98%) ammonium fluoride (Fluka, 98%) silica (Degussa Aerosil 130, 99+%) Batch Preparation (for 12 g product) (1) [72 g water + 4.26 g tetrapropylammonium bromide + 0.296 g ammonium fluoride], stir until dissolved (2) [(1) + 12 g silica], mix with a spatula, and then stir until homogenized. Initial pH = 6 Crystallization Vessel: PTFE-lined autoclave Time: 15 days a Temperature: 2000C Agitation: none Product Recovery (1) Filter, wash with distilled water (2) Dry at 800C (3) Yield: 12.7 g; near 100% based on silica Product Characterization XRD: characteristic strong reflections at d = 11.01, 3.829, 3.806 and 3.698 Å Elemental Analyses: Si96O192F4(TPA)4 Crystal Size and Habit: prisms 95 x 80 um Click here to view XRD pattern Reference [1] J.-L Guth, H. Kessler, R Wey, in Stud. Surf. Sci. Catal., Vol. 28, Y. Murakami, A. Iijima, J. W. Ward (eds.), Kodansha-Elsevier, Tokyo, 1986, p. 121 Note a. Increasing NH4F leads to a decrease in crystallization time (2 days for NH4F/SiO2 = 1). |
2楼2008-04-01 17:00:49