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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

[求助] 氧化铝浸渍硝酸铜和硝酸锌,焙烧后颜色差别大 已有3人参与

催化新手,最近在做氧化铝负载氧化锌、氧化铜的催化剂,想做一批同时浸渍Zn、Cu的催化剂,就分浸渍比例、浸渍顺序做了几组实验。
第一组是先浸渍硝酸锌,焙烧后再浸渍硝酸铜,600℃下焙烧3h,发现最后的颜色基本上都是黑色的,Cu浓度较低的样品有小部分还是蓝绿色,Cu浓度较高的基本上都是黑色;
第二组是先浸渍硝酸铜,600℃焙烧3h后再浸渍硝酸锌,但发现低浓度Cu的焙烧出来是淡蓝绿色的,一点黑色都没有,较高浓度Cu的是黑色、蓝绿色都有,不均匀分布;
第三组是共浸渍,600℃焙烧3h后发现全部都是蓝绿色,没有黑色出现。

焙烧温度和条件都是一样的,为什么氧化铜的颜色不一致?按道理CuO应该是黑色的,为什么会出现蓝绿色呢?会不会是跟氧化铝发生了反应,生成Al-Cu盐了?希望有经验的同仁帮忙指点迷津,灰常感谢!!!

氧化铝浸渍硝酸铜和硝酸锌,焙烧后颜色差别大
20140708_180009.jpg


氧化铝浸渍硝酸铜和硝酸锌,焙烧后颜色差别大-1
20140708_175909.jpg


氧化铝浸渍硝酸铜和硝酸锌,焙烧后颜色差别大-2
20140708_175835.jpg
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-07-10 16:05:52
颜色出现差异,与你的Cu浓度有关。
煅烧后物质中黑色被其他颜色掩盖,或者被Zn负载到底下显示不出来,否则都会显示出黑色。黑色的物质属于CuO类。
建议楼主煅烧前先通入保护气,赶走空气,其次,煅烧时一直通着保护气,最后冷却时,不要间断保护气,直到室温为止。
加油!
2楼2014-07-08 18:34:52
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-10 18:46:59
氧化铝载体是自己做的还是购买的?请提供一些信息,谢谢。
快乐不打折
3楼2014-07-08 23:22:09
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dj_king at 2014-07-08 23:22:09
氧化铝载体是自己做的还是购买的?请提供一些信息,谢谢。

氧化铝是购买的,国药集团的。
4楼2014-07-10 14:50:17
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-07-08 18:34:52
颜色出现差异,与你的Cu浓度有关。
煅烧后物质中黑色被其他颜色掩盖,或者被Zn负载到底下显示不出来,否则都会显示出黑色。黑色的物质属于CuO类。
建议楼主煅烧前先通入保护气,赶走空气,其次,煅烧时一直通着保 ...

可是第一组是先浸渍Zn,再浸渍Cu的,按道理CuO不会被覆盖的,都没有变成黑色。第二组先浸渍的Cu,在还没有浸渍Zn的情况下,颜色就有蓝绿色黑色混合的了。所以才觉得不明白。
5楼2014-07-10 14:55:20
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Doris_Lee at 2014-07-10 14:50:17
氧化铝是购买的,国药集团的。...

谢谢~
快乐不打折
6楼2014-07-11 06:06:45
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by Doris_Lee at 2014-07-10 14:55:20
可是第一组是先浸渍Zn,再浸渍Cu的,按道理CuO不会被覆盖的,都没有变成黑色。第二组先浸渍的Cu,在还没有浸渍Zn的情况下,颜色就有蓝绿色黑色混合的了。所以才觉得不明白。...

这与你的Cu2+浓度有关,高浓度Cu2+与空气接触,形成不同形式的Cu,导致颜色不同

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加油!
7楼2014-07-11 11:12:23
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frank_cheng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-13 08:15:07
低浓度Cu 浅绿色 到 深绿色
loading 在 20% 以上逐渐变黑
8楼2014-07-13 03:16:41
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by frank_cheng at 2014-07-13 03:16:41
低浓度Cu 浅绿色 到 深绿色
loading 在 20% 以上逐渐变黑

没有,我Cu的负载量很小的,总的金属负载量大概是20%,但Cu与Zn的比值大概是0.05:0.95,以及0.15:0.85,所以还达不到20%那么高的负载量...而且同一个Cu负载量下,不同浸渍顺序的颜色也不一样,所以才纳闷...有空去做个XRD看看里面是不是都是CuO吧?
9楼2014-07-14 16:56:49
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-07-11 11:12:23
这与你的Cu2+浓度有关,高浓度Cu2+与空气接触,形成不同形式的Cu,导致颜色不同...

请问有没有文献支持啊?非常感谢!送花花哦!
10楼2014-07-14 16:58:57
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