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2) Essigsuure-[3-(2-pyridyl)pyrazolid] (2a): 1.04 g (7.14 mmol) 1 werden in 15 ml THF gelost. Bei Raumtemp. werden nun 4.75 ml einer 1.5 M MeLi-Losung in Diethylether zugetropft. Dabei be- obachtet man Gasentwicklung. Nach Beendigung der Zugabe wird noch 30 rnin weitergeruhrt und anschlieBend mit 0.51 ml (0.56 g, 7.14 mmol) Acetylchlorid versetzt. Man gibt 1 g Kieselgel zu und entfernt das Losungsmittel i.Vak. Der Riickstand wird mit Chloro- forndDiethylether (1 : 1) an einer kurzen Kieselgel-Saule chromato- graphiert. Nach Entfernen des Losungsmittels i.Vak. erhalt man 1. I 1 g (83%) 2a als blaDrosa gefarbten Feststoff, Schmp. 1 15°C. -  0N73Y{DV}BO%R)(%{W_5_1N.jpg  {8~T7``GXBEDV@D_SA6COQJ.jpg |
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reko34
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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木子含苏: 金币+18, 翻译EPI+1, ★有帮助 2014-07-08 10:16:08
木子含苏: 金币+18, 翻译EPI+1, ★有帮助 2014-07-08 10:16:08
| 醋酸-[3-(2-吡啶基)吡啶烷](2a)：1.04g（7.14mmol）1溶解到15mlTHF。在室温下将4.75ml的1.5M MeLi溶液滴入乙醚。可以观察到气体产生。添加结束后继续搅拌30min，然后放置到0.51ml（0.56g,7.14mmol）乙酰氯中。在真空中添加1g硅胶并去除溶剂。在短硅胶柱上用氯仿/乙醚（1:1）进行色谱分析。在真空中去除溶剂后得到1.11g（83%）染成淡粉色的固体2a，熔点115°C。 |
2楼2014-07-08 09:59:57