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boboxiong

金虫 (正式写手)

[交流] XRD不出峰的原因

麻烦各位兄弟姐妹帮我归纳一下XRD不出峰的原因,比如是不是有某元素分散度很好,颗粒很细什么的也不会出峰,5个金笔酬谢大家!
PS:不存在仪器问题和操作问题

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-4-14 at 12:21 ]
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604gq

木虫 (职业作家)

学历太低不辨东西南北

★ ★
boboxiong(金币+1,VIP+0):非常感谢你
boboxiong(金币+1,VIP+0):非常感谢你
应该是高度分散所致。
如果该物是分散在载体表面,建议你做XPS;如果是渗入骨架,建议你做Raman或核磁
坚决贯彻“灌水有理,一灌到底,乱灌不上税,灌死不负责”的大无畏精神。
3楼2008-03-31 11:36:37
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普通回帖

qm13426292146

木虫 (正式写手)


boboxiong(金币+1,VIP+0):非常感谢你
如你所说,某些物质分散达到一定的程度,晶粒太小以致于低于仪器得检测限,这样就不会出峰了。
2楼2008-03-31 11:23:43
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boboxiong

金虫 (正式写手)

我用共沉淀法做的样品,不存在载体什么的,谢谢楼上的兄弟!
4楼2008-03-31 11:46:07
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anxingg

金虫 (小有名气)


boboxiong(金币+1,VIP+0):非常感谢你
如果是金属的话,分散度高导致颗粒尺寸太小,低于了XRD的检测限;但如果是氧化物的话,共沉淀后可能是无定形的形式,因为考虑两种或多种组分的相互作用!
5楼2008-03-31 13:20:10
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


boboxiong(金币+1,VIP+0):非常感谢你
有几种可能:

1、颗粒太小没有产生衍射。
2、样品处理温度较低,没有生成晶体。
3、负载量太低,没有达到最低检测限。
6楼2008-03-31 13:29:31
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zxarraxz

至尊木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
主要可能是因为晶体结晶度太低,接近无定形。也有可能是晶体粒度太小或样品量过少导致峰的强度太小。
探索未来
7楼2008-04-01 15:43:59
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wangzhixuan001

铁虫 (小有名气)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
呵呵,或许根本都不是以晶体形式存在的。如果是非晶态形式存在,根本就不会出峰,沉淀速度过快的话,不会形成晶体的
8楼2008-04-01 18:37:21
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boboxiong

金虫 (正式写手)

感谢楼上的兄弟们,有机会一定酬谢你们,很遗憾金笔已经分发完毕
9楼2008-04-01 19:49:17
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fengye871

铜虫 (初入文坛)


buffaloli(金币+1,VIP+0):thanks
XRD不出峰很正常,应该是高度分散所致。
对催化剂而言,XRD应主要用于对比分析,并不是每一个XRD谱图都有明显的特征峰
10楼2008-04-02 16:23:26
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