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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 如何从反应母液中得到较纯的银纳米三角？
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ThinkTank阳

木虫 (正式写手)

[求助] 如何从反应母液中得到较纯的银纳米三角？ 已有1人参与

我是根据尹亚东的文献“A Systematic Study of the Synthesis of Silver Nanoplates: Is Citrate a “Magic” Reagent?”合成的银纳米三角，但是文献上没说怎么离心分离，求各位指导。
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stayhungry,stayfoolish!
1楼 2014-07-04 01:20:44
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ThinkTank阳

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Fairy1990 at 2015-02-06 09:29:12
如果完全按照 文章中所给的量的话  我也做过，搅了2天吧  也还只是红棕色的没变兰，后来我加大H2O2的量   他才能大概30min 变成蓝色，但是我还是搅了48h 之后我才去 离心大概11000转速 转30min 取得是下层溶液测得  ...

这个和pvp的关系影响不大，个人感觉主要是硼氢化钠的农度影响颗粒的大小，峰很宽的话：一是颗粒比较大；二是颗粒不均一，就是三角、圆片，甚至球都有。你的离心转速这么大会是颗粒团聚，也会破坏颗粒的形状。我加料顺序是跟文献上一样的。还有这个反应和光照、空气没有关系，我通常是在烧杯中反应。硼氢化钠是现配现用。
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stayhungry,stayfoolish!
3楼2015-02-06 20:01:13
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Fairy1990

新虫 (小有名气)
如果完全按照 文章中所给的量的话  我也做过，搅了2天吧  也还只是红棕色的没变兰，后来我加大H2O2的量   他才能大概30min 变成蓝色，但是我还是搅了48h 之后我才去 离心大概11000转速 转30min 取得是下层溶液测得 紫外  还是峰很宽  拿去照TEM  只有几纳米的 Ag 。请问这个跟加料顺序有关系吗？   还有我的PVP 用的是24k   这个影响很大吗？这个反应应该反应多久呢？ 这个应该也不需要避光和隔绝空气吧，反而要有光和空气才好吧，反应容器我就是用的圆底烧瓶  再加个塞子。请问还有什么细节是我忽略掉的呢？
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2楼2015-02-06 09:29:12
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Fairy1990

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ThinkTank阳 at 2015-02-06 20:01:13
这个和pvp的关系影响不大，个人感觉主要是硼氢化钠的农度影响颗粒的大小，峰很宽的话：一是颗粒比较大；二是颗粒不均一，就是三角、圆片，甚至球都有。你的离心转速这么大会是颗粒团聚，也会破坏颗粒的形状。我加料 ...

那请问 到底要反应多久？转速的离心时间多久比较合适呢？所有 的试剂我都是现用现配。  而且 我去照过TEM  视野里根本没有 三角  圆片这种大的颗粒  都是几纳米的小点  ，怀疑是银核没长成三角片 ，难道是过氧化氢 浓度过高  把银片刻蚀了？ 但是如果是银核的话 又怎么会呈现蓝色呢   搞不懂啊~~~
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4楼2015-02-07 09:54:22
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ThinkTank阳

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Fairy1990 at 2015-02-07 09:54:22
那请问 到底要反应多久？转速的离心时间多久比较合适呢？所有 的试剂我都是现用现配。  而且 我去照过TEM  视野里根本没有 三角  圆片这种大的颗粒  都是几纳米的小点  ，怀疑是银核没长成三角片 ，难道是过氧化氢 ...

加PVP的话就四十分钟左右，转速越小越好，就要最低的转速且还要能离出来。我是3800转每分钟，离25分钟。过氧化氢就按文献上的浓度就行。对了你用这个银三角是干啥？
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stayhungry,stayfoolish!
5楼2015-02-07 20:02:20
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