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lj337219286

银虫 (小有名气)

[交流] 制样时 流动相加0.1%酸 峰拖尾 且不成一个完整峰 已有4人参与

各位亲们 请问 当样品为生物碱且带有蓝色荧光 制样时 流动相加0.1%酸时  峰拖尾 且不成一个完整峰 怎么办啊 我的样品用流动相溶解 溶解性不是很好 然后改用甲醇加0.1%的酸溶解 溶解性好点点 但峰形变化不大 这份样品在薄层板上有两个点且都为生物碱 怀疑生物碱本身带有荧光 在液相中跑出两个主峰 但就是峰形不好 且一个峰要拖20-40分钟   下面就是跑液相两张图片  第一张是用色谱甲醇加0.1%的酸溶解 第二张是用流动相溶解经比较 峰形差别不大 跪求各位大侠 针对这种情况 我该怎么做啊 谢谢
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chunge

新虫 (小有名气)

★ ★
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辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-07-07 04:00:46
样品生物碱时,分析一般用碱性流动相比较好吧,加点氨水或者二乙按
2楼2014-07-03 16:50:01
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再哭就不给糖

木虫 (著名写手)

你跑生物碱有机相加酸干嘛啊,向楼上说的加点弱碱

[ 发自小木虫客户端 ]
好好学习,好好吃饭,好好睡觉。身体壮壮,学习棒棒。
3楼2014-07-05 10:57:36
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lj337219286

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 再哭就不给糖 at 2014-07-05 10:57:36
你跑生物碱有机相加酸干嘛啊,向楼上说的加点弱碱

以前跑生物碱时  加弱碱 跑不出峰 所以才加酸的啊
4楼2014-07-05 19:29:28
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~kane~

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
辣笔v小新: 金币+2, 应助指数+1, 鼓励应助交流 2014-07-07 04:02:04
碱和酸生成的是盐,盐的色谱行为拖尾很正常了。对于碱性化合物来说,流动相PH大于其PKa两个单位,它呈游离状态,与柱子吸附作用增加;而当流动相PH小于其Pka两个单位时其以盐的形式存在;而当PH接近其Pka时,两种形态都可能出现,所有可能会出现两个峰甚至于多个峰。至于加弱碱跑不出峰,有可能是流动相有机相比例太低,或者你的波长没选对造成。
???
5楼2014-07-05 20:35:24
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lj337219286

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-07-05 20:35:24
碱和酸生成的是盐,盐的色谱行为拖尾很正常了。对于碱性化合物来说,流动相PH大于其PKa两个单位,它呈游离状态,与柱子吸附作用增加;而当流动相PH小于其Pka两个单位时其以盐的形式存在;而当PH接近其Pka时,两种形 ...

恩恩 谢谢 给予的宝贵意见 我会再次试试加碱的效果 谢谢
6楼2014-07-06 07:43:47
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Keeper0126

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by lj337219286 at 2014-07-05 19:29:28
以前跑生物碱时  加弱碱 跑不出峰 所以才加酸的啊...

楼主,请问你这个问题最后怎么解决的,我现在分的生物碱也是加千分之一的二乙胺不出峰,谢谢

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-09-15 14:38:26
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