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7) [3-(2-Pyridyl) -I-pyru~olyl]e~~igsaure-ethylester (20: Zu einer Losung von 0.23 g (10.0 mmol) Natrium in 40 ml wasserfreiem Ethanol gibt man 1.45 g (10.0 mmol) 1 und 1.84 g (11.0 mmol) Bromessigsaure-ethylester und erhitzt 4 h unter RiickfluI3. Das Lo- sungsmittel wird i.Vak. entfernt, der Ruckstand in 30 ml verd. HCI gelost und die wIBrige Losung zweimal rnit je 30 ml Diethylether gewaschen. AnschlieRend wird die Losung rnit Na2C03 schwach alkalisch eingestellt und das Produkt mit Diethylether extrahiert. Nach Umkristallisation aus n-HexadEthylacetat (2: 1) erhalt man 1.90 g (82%) 2f in farblosen。 8) N-Octudecyl-2-(3-(2-pyridyl)-l-pyrazolyiJacetamid (2g): 1.15 g (5.00 mmol) 2f und 1.35 (5.00 mmol) Octadecylamin werden i.Vak. 4 h auf 150°C erhitzt. Nach Abkiihlen wird die erstarrte Schmelze pulverisiert, dreimal rnit je 30 ml heiDem n-Hexan gewa- schen und i.Vak. getrocknet. Ausb. 2.18 g (96%) 2g,  IQ[L16J5MDQF1%{5~MJ1{[S.jpg  PMGKV[1)6JYY`I(B8D)CILV.jpg  S2F_N2%YIV3T5UP0~GGF`8C.jpg |
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7)[3-(2-吡啶基)-1-吡唑]醋酸-乙酯(2f)：在0.25g(10mmol)钠的40ml不含水乙醇溶液中加入1.45g(10mmol)1和1.84g(11mmol)溴乙酸乙酯并在回流下加热4h。在真空中去除溶剂，将残余物溶于30ml稀HCL，2次用乙醚清洗含水溶液。接着用Na2CO3对溶液作弱碱性调节，用乙醚提取产物。从n-正己烷-乙酸乙酯结晶得到1.9g(82%)无色细针状的2f。-IR(KBr,cm-1); 8)N-十八烷基-2-[3-(2-吡啶基)-1-吡唑基]乙酰胺(2g)：1.15g(5mmol)2f和1.35(5mmol)十八胺在真空中加热到150°C。冷却后冻结的熔体粉末化，分别用30ml热n-正己烷清洗3次并在真空中干燥。产出2.18g(96%)2g，无色 |
2楼2014-07-03 16:46:13
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