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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 头孢酯类产品如何去除乙酸乙酯残留
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风之赤子

木虫 (正式写手)

[求助] 头孢酯类产品如何去除乙酸乙酯残留 已有4人参与

最近做一头孢酯类的产品，产品最后在乙酸乙酯中析晶，溶剂残留检测发现产品乙酸乙酯超标，大约 1.7%，药典要求0.5%，试过40度真空干燥7h，用醚和醇打浆等都试过了，都达不到要求，请问还有什么方式能去除溶残？
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1楼 2014-06-30 15:09:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
风之赤子(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:02:01
风之赤子: 金币+2 2014-07-03 16:32:54
1.推测可能形成溶剂化物了，换结晶溶剂
2.提高烘干温度，需要做烘干温度筛选，保证升高温度时物料稳定
3.打浆可多筛选几种溶剂种类（如二氯等等，当然前提你的物料在打浆溶剂中不溶解）、
可参考下面帖子：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4001952
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2楼2014-06-30 16:14:24
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tango_lizy

金虫 (正式写手)

药匠学徒
如果是乙酸乙酯共结晶问题，就不可能只有1.7%了。所以肯定不是共结晶，还是你没弄干净。
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医药技术行业人脉群110641497，欢迎业内人士加入！
7楼2014-07-01 22:07:29
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普通回帖

小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
风之赤子(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:02:08
这个溶残应该需要在析晶步骤控制。如果析晶过程中由于成核速率过快，晶体是很容易包藏溶剂在内部的，通过打浆等工艺也无法去除。
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欢迎大家一起交流结晶相关知识
3楼2014-06-30 16:45:15
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guochengli06

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
风之赤子(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-01 09:02:14
风之赤子: 金币+2 2014-07-03 16:32:37
很可能在析晶过程中晶核形成包裹，乙酸乙酯包裹进去所以打浆是没有效果的，除非使用重结晶的方法；还可以在析晶时控制，析晶前保证体系必须无不溶颗粒，降低搅拌速度，可能会降低一些；如果产品是盐的话还可以考虑解盐成盐。
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4楼2014-06-30 16:52:11
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qwoiyhroiw

新虫 (小有名气)
成晶过程如果包在里面了就无法出来，关键在于你的步骤控制
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5楼2014-07-01 09:25:19
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风之赤子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guochengli06 at 2014-06-30 16:52:11
很可能在析晶过程中晶核形成包裹，乙酸乙酯包裹进去所以打浆是没有效果的，除非使用重结晶的方法；还可以在析晶时控制，析晶前保证体系必须无不溶颗粒，降低搅拌速度，可能会降低一些；如果产品是盐的话还可以考虑解 ...

是不是说析晶速度慢一些会好点？这个产品不好重结晶。
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6楼2014-07-01 15:07:07
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roweahioh

新虫 (小有名气)
1.7%太少了，不是仅仅是共晶，还有残留的呢
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8楼2014-07-02 14:11:24
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hongwei821

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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风之赤子: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-07-03 16:31:27
形成溶剂化物了，光靠干燥估计够呛能够干燥下去。两个解决办法
1 ，摸索结晶条件，控制结晶温度，析晶时间，搅拌速度等等，使不形成溶剂化物。
2，你是小试还是中试产品，干燥时换高真空（油泵），放大生产可用罗茨泵试试。
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9楼2014-07-02 15:57:05
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suchang198

银虫 (小有名气)
可以用别的适合的溶剂在重结晶一次试试，我去年开发的一个项目就是这么解决的
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坚强面对生活
10楼2014-07-04 14:16:08
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