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气相色谱的一般检查方法和应用实例
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故障分析方法(一) ▲故障分析的基础: ◇组成:由哪些部分组成 ◇作用:各部分起什么作用 ◇原理:各部分的工作原理是怎样的 ◇判别:如何判别工作正常与否 ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意 故障分析方法(二) ▲故障分析的思路: ◇注意事项: 1.保护人体,安全第一,防止事故发生. 2.保护设备,避免故障扩大,转移. ◇确定范围: 确定与该故障有关的部分和相关因素. ◇故障检查: 1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因. 2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因. 3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因. 4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因. 5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因. 故障分析方法(三) ▲GC故障的种类: ◇气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等. ◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等. ◇检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等. ◇其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等. 故障分析方法(四) ▲故障的判别: ◇基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理. ◇输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能. ◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定. ◇收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法. 注意事项(一) ▲关于人体安全与环境保护: ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述: §A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故. §B.电子捕获放射源造成人体伤害,环境污染事故. §C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故. §D.高电压,大电流造成触电事故. §E.高温造成的烫伤事故. §F.其他说明书上已有描述的相关注意事项. ●上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压,大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等. 注意事项(二) ▲关于仪器的保护: ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述: §A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的. §B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化. §C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染. §D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠. §E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射. §E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好. §F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱. §G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度. §H.其他说明书上已有描述的相关注意事项. 注意事项(三) ▲关于老化. ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述  注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化. §B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化. §C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化. §D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化. §E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化. 故障分析举例(一) ▲气路部分不正常. ⊙指气路系统出现堵塞,泄漏,无压力指示,无气体输出等故障. §A.检查气源部分(气瓶,气体发生器等)是否正常. §B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常. §C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段. §D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段. §E.检查检测器的气体输入,输出是否正常. §F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法. §G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查. 故障分析举例(二) ▲仪器启动不正常. ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常. §A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常. §B.利用万用表检查主机保险丝,变压器及其连接件,电源开关及其连接件,以及其他连接线是否正常. §C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常. §D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查. §E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常. §F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器,保险丝等是否正常. §G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察. §H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障. 故障分析举例(三) ▲温度控制不正常. ⊙指不升温或温度不稳定. §A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常. §B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障. §C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下. §D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻,加热丝是否正常. §E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器,可控硅是否正常. §F.如果铂电阻,加热丝等均正常,则是微机板故障. §G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件,连接线是否存在断路,短路,以及接触不良的现象. 故障分析举例(四) ▲点火不正常. ⊙指FID,NPD,FPD检测器不能点火或点火困难. §A.检查载气,氢气,空气是否进入检测器,否则检查气路部分. §B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置. §C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路,接触不良,以及检查点火丝形状是否正常. §D.点火丝正常的情况下,FID,FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分. §E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分. §F.检查检测器是否存在污染,堵塞现象. §H.检查检测器内部是否存在漏气现象. 故障分析举例(五) ▲出部分反峰: ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移. §A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步. §B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常). §C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象. §D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰. §E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置. §F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰. 故障分析举例(六) ▲出峰后零点偏移: ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点. §A.各气体流量是否正常(数值,稳定). §B.柱箱,检测器的温度是否正常(数值,稳定). §C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件 §D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化. §D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化. §E.减少进样量. §F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短. 故障分析举例(七) ▲基流过大,无法调零(1): ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零. §A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良,绝缘退化等因素: 1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良,绝缘退化等现象. 2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗. 3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化. 4.检查是否离子信号线故障,放大器电路板故障,输出信号线故障,积分仪/工作站故障. 5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大. §B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因: 1.检查各种气体是否污染或流量不正常,漏气. 2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗. 故障分析举例(八) ▲基流过大,无法调零(2): §C.降低进样口温度后基始电流也不减少时: 1.检查载气是否污染或流量不正常. 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象. 3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化. §D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口,进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗. 故障分析举例(九) ▲基线扭动(1): ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围,无法走直稳定. ●注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意.同时检查仪器的接地是否正确并且良好. §A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动: 1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗. 2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老 |
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