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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用ATRP做的PS一直分布很宽，快急死了！求大神们看看给个指导！
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by swinggg at 2014-06-29 01:58:51
你再回去看看ATRP吧。分子量都做到34000了，分布当然宽了，做到债分子量分布的天方夜谭。一般一万以内可以比较好

但是文献上做的就是这样的
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11楼2014-06-29 17:02:30
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famou

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凯撒的幽灵: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-06-30 11:18:30
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-06-30 12:25:50
反应时间这么长，很奇怪，按理说应该几个小时就够了，我觉得可以本体聚合，只要搅拌控制就行了，然后转化率不要做太高，设计分子量高一些，转化率60-70%就可以终止的，我很怀疑你时间这么长的原因是不是因为HMTETA和CuBr的配位不好，CuBr的纯化等等的原料的处理是不是足够好，羟基的引发剂很常见的，没啥特别的。
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famou
12楼2014-06-30 07:53:14
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 凯撒的幽灵 at 2014-06-27 18:37:40
怎么不合适？我看的文献就是这个，而且我要用这个做下一步的接枝。大神看看我的实验方案中的其他数据有问题没
...

PS聚合一般用基于PS的自由基引发剂效果更好，这个有相关文章讨论的。
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13楼2014-06-30 10:41:27
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by famou at 2014-06-30 07:53:14
反应时间这么长，很奇怪，按理说应该几个小时就够了，我觉得可以本体聚合，只要搅拌控制就行了，然后转化率不要做太高，设计分子量高一些，转化率60-70%就可以终止的，我很怀疑你时间这么长的原因是不是因为HMTETA和 ...

这个时间是我看按文献上做的，我们实验室做聚合不多，只是用到了我自己再做。是不是用PMDETA和CuBr比较多。HMTETA和PMDETA主要用途的区别在哪？
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14楼2014-06-30 11:18:13
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 0710813 at 2014-06-29 13:43:08
做ps标准是本体聚合，PDMETA  CuBr  2-EBP
这肯定没问题的

PDMETA、HMTETA在用途上有什么区别吗？
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15楼2014-06-30 11:20:28
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famou

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 凯撒的幽灵 at 2014-06-30 11:20:28
PDMETA、HMTETA在用途上有什么区别吗？...

按理说HMTETA的螯合键作用更强，反应效率会更好，速度会更快，当然价格也更贵，结构基本上木有啥本质差别，我还是觉得问题出在单体、溶剂的提纯，或者在除氧过程的控制啊，CuBr是不是完全是一价Cu，或者CuBr和HMTETA是不是均相状态，配位是否充分。整个实验设计思路没有问题，问题可能出在上述的一些具体操作。
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famou
16楼2014-06-30 13:13:00
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by famou at 2014-06-30 13:13:00
按理说HMTETA的螯合键作用更强，反应效率会更好，速度会更快，当然价格也更贵，结构基本上木有啥本质差别，我还是觉得问题出在单体、溶剂的提纯，或者在除氧过程的控制啊，CuBr是不是完全是一价Cu，或者CuBr和HMTE ...

做实验的时候发现CuBr好像不能完全溶解，虽然溶液有颜色，但是有一部分是沉淀状态，这不是这有问题啊，我一直用甲苯做的溶剂，本体会不会好一些！单体是过的碱性氧化铝柱子，溶剂甲苯用的色谱纯的。
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17楼2014-06-30 15:26:00
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xiaofeima24

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
凯撒的幽灵: 金币+1, ★有帮助, 谢谢！引发剂估计就用这个了，配比会变一下！ 2014-07-01 14:47:53
把Cu和配体的量加多吧，加到引发剂的3倍，然后除氧除干净一点，然后换一个油溶性好的引发剂
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McFly
18楼2014-06-30 19:31:15
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张宁强08

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
凯撒的幽灵: 金币+1, ★有帮助, 谢谢！ 2014-07-01 14:46:54
配体的问题吧，小弟也一直做ATRP来着，请参考http://www.cmu.edu/maty/matyjaszewski/
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！
19楼2014-06-30 19:51:46
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strugglekobe

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 凯撒的幽灵 at 2014-06-28 15:22:17
大神，我能不能用St本体聚合？我用这个引发剂是因为还要下一步接另一段，所以需要这个，所以必须用这个！那我下次配体在多用点！...

本体的话 传热不好 粘度较大，应该控制性不太好吧，这个配体的螯合能力比PMDETA要强，我感觉钝化速率会减弱，因此PDI会变宽
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实验结果不可预料，但是你的态度与坚持最重要。。。。
20楼2014-07-01 13:02:53
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