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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by swinggg at 2014-06-29 01:58:51
你再回去看看ATRP吧。分子量都做到34000了,分布当然宽了,做到债分子量分布的天方夜谭。一般一万以内可以比较好

但是文献上做的就是这样的
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11楼2014-06-29 17:02:30
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famou

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
凯撒的幽灵: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-06-30 11:18:30
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-06-30 12:25:50
反应时间这么长,很奇怪,按理说应该几个小时就够了,我觉得可以本体聚合,只要搅拌控制就行了,然后转化率不要做太高,设计分子量高一些,转化率60-70%就可以终止的,我很怀疑你时间这么长的原因是不是因为HMTETA和CuBr的配位不好,CuBr的纯化等等的原料的处理是不是足够好,羟基的引发剂很常见的,没啥特别的。
famou
12楼2014-06-30 07:53:14
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 凯撒的幽灵 at 2014-06-27 18:37:40
怎么不合适?我看的文献就是这个,而且我要用这个做下一步的接枝。大神看看我的实验方案中的其他数据有问题没
...

PS聚合一般用基于PS的自由基引发剂效果更好,这个有相关文章讨论的。
13楼2014-06-30 10:41:27
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by famou at 2014-06-30 07:53:14
反应时间这么长,很奇怪,按理说应该几个小时就够了,我觉得可以本体聚合,只要搅拌控制就行了,然后转化率不要做太高,设计分子量高一些,转化率60-70%就可以终止的,我很怀疑你时间这么长的原因是不是因为HMTETA和 ...

这个时间是我看按文献上做的,我们实验室做聚合不多,只是用到了我自己再做。是不是用PMDETA和CuBr比较多。HMTETA和PMDETA主要用途的区别在哪?
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14楼2014-06-30 11:18:13
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 0710813 at 2014-06-29 13:43:08
做ps标准是本体聚合,PDMETA  CuBr  2-EBP
这肯定没问题的

PDMETA、HMTETA在用途上有什么区别吗?
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15楼2014-06-30 11:20:28
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famou

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 凯撒的幽灵 at 2014-06-30 11:20:28
PDMETA、HMTETA在用途上有什么区别吗?...

按理说HMTETA的螯合键作用更强,反应效率会更好,速度会更快,当然价格也更贵,结构基本上木有啥本质差别,我还是觉得问题出在单体、溶剂的提纯,或者在除氧过程的控制啊,CuBr是不是完全是一价Cu,或者CuBr和HMTETA是不是均相状态,配位是否充分。整个实验设计思路没有问题,问题可能出在上述的一些具体操作。
famou
16楼2014-06-30 13:13:00
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by famou at 2014-06-30 13:13:00
按理说HMTETA的螯合键作用更强,反应效率会更好,速度会更快,当然价格也更贵,结构基本上木有啥本质差别,我还是觉得问题出在单体、溶剂的提纯,或者在除氧过程的控制啊,CuBr是不是完全是一价Cu,或者CuBr和HMTE ...

做实验的时候发现CuBr好像不能完全溶解,虽然溶液有颜色,但是有一部分是沉淀状态,这不是这有问题啊,我一直用甲苯做的溶剂,本体会不会好一些!单体是过的碱性氧化铝柱子,溶剂甲苯用的色谱纯的。
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17楼2014-06-30 15:26:00
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xiaofeima24

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


凯撒的幽灵: 金币+1, 有帮助, 谢谢!引发剂估计就用这个了,配比会变一下! 2014-07-01 14:47:53
把Cu和配体的量加多吧,加到引发剂的3倍,然后除氧除干净一点,然后换一个油溶性好的引发剂
McFly
18楼2014-06-30 19:31:15
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张宁强08

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


凯撒的幽灵: 金币+1, 有帮助, 谢谢! 2014-07-01 14:46:54
配体的问题吧,小弟也一直做ATRP来着,请参考http://www.cmu.edu/maty/matyjaszewski/
19楼2014-06-30 19:51:46
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strugglekobe

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 凯撒的幽灵 at 2014-06-28 15:22:17
大神,我能不能用St本体聚合?我用这个引发剂是因为还要下一步接另一段,所以需要这个,所以必须用这个!那我下次配体在多用点!...

本体的话 传热不好 粘度较大,应该控制性不太好吧,这个配体的螯合能力比PMDETA要强,我感觉钝化速率会减弱,因此PDI会变宽
实验结果不可预料,但是你的态度与坚持最重要。。。。
20楼2014-07-01 13:02:53
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