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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1799035
注册: 2012-05-06
性别: GG
专业: 有机高分子功能材料

[求助] 用ATRP做的PS一直分布很宽，快急死了！求大神们看看给个指导！已有8人参与

做了两次都不行，想聚个分子量为34000的，但是都超过了，而且分布太宽了，PDI=1.8+

引发剂是这个：
http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403854695_478.jpg

第一次的配方：
St：3.4g, 32.6mmol, 3.740ml;
HMTETA:23mg, 0.1mol, 27.15 μl;
CuBr: 14.3mg, 0.1mmol;
引发剂: 21.1mg, 0.1mmol;
溶剂甲苯: 1.9ml.
引发剂：CuBr：HMTETA=1:1:1；St的量按分子量34000算的，110度，17小时。
GPC结果：http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403854988_808.jpg

第二次的配方：
St：2.4ml;
HMTETA:16.123mg; 0.07mmol, 19.04μl;
CuBr: 7.9mg, 0.055mmol;
引发剂: 10.6mg, 0.05mmol;
溶剂甲苯: 2.4ml.
引发剂：CuBr：HMTETA=1:1.1:1.4；St的量放大了预计反应的20%，110度，14小时。
GPC结果：http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403855469_445.jpg

结果太差了，快急死了，求大神点拨一下，还会有金币重谢的！！！！

引发剂.jpg

GPC140623.jpg

GPC140626.jpg

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追寻......

1楼 2014-06-27 15:52:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

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引用回帖:

5楼: Originally posted by strugglekobe at 2014-06-28 11:18:41
你的引发剂是水溶性的，在甲苯中溶解性不好，而且你的配体加的有点少，与CuBr比例最好2到3比1，我不知道你是不是要用这个特别的引发剂设计聚合物的末端，实在不行你就用DMF等极性大的溶剂试下，有问题可以随时交流。

大神，我能不能用St本体聚合？我用这个引发剂是因为还要下一步接另一段，所以需要这个，所以必须用这个！那我下次配体在多用点！