24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 510  |  回复: 3
当前主题已经存档。

xinzhizhu

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助:整体式催化剂的表征

以堇青石为载体的镍基催化剂。实验时,将催化剂在大约800高温下,沉积KCl。
现已做了ICP,BET,XRD和SEM-EDS以研究催化剂沉积KCl前后的变化,但是有几个问题:
1 发现经过XRD计算出的晶粒度要比SEM小一些,不知道是什么原因,有没有可能是SEM观察到的是多个颗粒的积聚,从而导致结果不准确呢?

2 通过BET测出沉积了碱金属的催化剂表面积下降,但是孔容却增大了,经测没有发微孔,推测可能是碱金属覆盖在活性组分上,或是堵在孔道中,也有可能是热效应导致镍的烧结。不知道这个推测是否合理?有没有哪位大侠做过相关实验,在800度下,热效应导致镍烧结的程度是不是很大?

3 用SEM-EDS可以定性的看到表面的钾,但是论坛上有人说EDS的定量结果不能用于文章中,因为不准确。还有通过SEM观测出有钾存在的和没有钾的表面形貌区别不大,也看不出孔结构有啥变化。如果想要看孔结构是不是还需要作TEM?或者哪位大侠还有更好的表征意见。谢谢啦

4另外,对电镜得了解就仅限于知道它可以观察表面形貌,更深层的分析就不行了,哪位大侠有相关SEM分析的详细电子版资料,给俺传一份吧

[ Last edited by xinzhizhu on 2008-3-28 at 14:29 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q!
1 发现经过XRD计算出的晶粒度要比SEM小一些,不知道是什么原因,有没有可能是SEM观察到的是多个颗粒的积聚,从而导致结果不准确呢?
这个推测比较颗粒,SEM分析的时候是利用图片处理工具分析斑点大小得出的,肯定会有阴影重合的,而XRD是利用衍射原理得出的,会更接近真实情况

2 通过BET测出沉积了碱金属的催化剂表面积下降,但是孔容却增大了,经测没有发微孔,推测可能是碱金属覆盖在活性组分上,或是堵在孔道中,也有可能是热效应导致镍的烧结。不知道这个推测是否合理?有没有哪位大侠做过相关实验,在800度下,热效应导致镍烧结的程度是不是很大?
推理是有可能,但是 楼主既然做了这么多表征,怎么不把表征关联起来,SEM有时候是可以给出烧结信息的
3 用SEM-EDS可以定性的看到表面的钾,但是论坛上有人说EDS的定量结果不能用于文章中,因为不准确。还有通过SEM观测出有钾存在的和没有钾的表面形貌区别不大,也看不出孔结构有啥变化。如果想要看孔结构是不是还需要作TEM?或者哪位大侠还有更好的表征意见。谢谢啦
EDS是可以用于文章的,因为它能给出一定的信息的,你孔结构的去定可以通过BET和TEM联合使用
2楼2008-03-28 16:53:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sawm

金虫 (正式写手)

buffaloli(金币+0,VIP+0):谢乐公式的局限,呵呵。
1 发现经过XRD计算出的晶粒度要比SEM小一些,不知道是什么原因,有没有可能是SEM观察到的是多个颗粒的积聚,从而导致结果不准确呢?

--------------------
xXRD测量的是晶粒大小。SEM是颗粒大小,颗粒是晶粒的聚集
3楼2008-03-29 13:31:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinzhizhu

新虫 (初入文坛)

谢谢楼上的回复
通过SEM图可以看到存在活性组分流失的情况,推测应该是高温条件造成的,同时发现镍的分散度变大了,颗粒的大小似乎有些改变,现在看来只能通过eds的分析结果来说明是碱金属覆盖导致催化剂活性降低了
4楼2008-04-02 10:27:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xinzhizhu 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料383求调剂 +4 郭阳阳阳成 2026-04-04 4/200 2026-04-04 12:07 by 无际的草原
[考研] 调剂 +4 熊二想上岸 2026-04-04 4/200 2026-04-04 11:40 by 无际的草原
[考研] 070300一志愿211,312分求调剂院校 +16 小黄鸭宝 2026-03-30 16/800 2026-04-03 19:53 by lijunpoly
[考研] 0705理学294求调剂 +3 成果成果cg5 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:04 by simons1972
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
[考研] 土木水利328分求调剂 +6 疾风知劲草666 2026-04-02 6/300 2026-04-03 11:38 by znian
[考研] 重庆大学材料与化工085600,初试370+,求求调剂建议 +8 shzhou_ 2026-04-01 9/450 2026-04-03 09:31 by 蓝云思雨
[考研] 296求调剂 +4 sdhu 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:29 by baoball
[考研] 342求调剂 +16 Mary Keen 2026-03-28 17/850 2026-04-02 21:14 by 690616278
[考研] 找调剂 +6 楚乔乔 2026-04-01 6/300 2026-04-02 12:06 by xiaoranmu
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358 +3 cs0106 2026-04-02 5/250 2026-04-02 11:37 by olim
[考研] 材料求调剂 +10 呢呢妮妮 2026-04-01 13/650 2026-04-02 09:17 by olim
[考研] 348环境工程调剂 +3 吴彦祖24k 2026-04-01 3/150 2026-04-02 09:14 by nanaliuyun
[考研] 江苏科技大学招材料研究生 +4 Su032713. 2026-04-01 5/250 2026-04-01 22:03 by cccchenso
[考研] 292求调剂 +17 木虫er12138 2026-04-01 17/850 2026-04-01 21:37 by 七度不信任
[考研] 求调剂0703 +5 周嘉尧 2026-03-31 8/400 2026-04-01 20:32 by ltltkkk
[考研] 求调剂 生物学 377分 +6 zzll03 2026-03-31 6/300 2026-03-31 17:33 by 唐沐儿
[考研] 考研调剂求助 +7 13287130938 2026-03-31 7/350 2026-03-31 16:39 by 690616278
[考研] 一志愿浙江大学工科动力工程370,数一121,专业课135,现在能去哪里 +3 080700调剂 2026-03-30 4/200 2026-03-31 12:00 by KLMY666
[考研] 276求调剂 +3 赵久华 2026-03-29 3/150 2026-03-31 10:06 by cal0306
信息提示
请填处理意见