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xinzhizhu

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[交流] 求助：整体式催化剂的表征

以堇青石为载体的镍基催化剂。实验时，将催化剂在大约800高温下，沉积KCl。
现已做了ICP，BET，XRD和SEM－EDS以研究催化剂沉积KCl前后的变化，但是有几个问题：
1 发现经过XRD计算出的晶粒度要比SEM小一些，不知道是什么原因，有没有可能是SEM观察到的是多个颗粒的积聚，从而导致结果不准确呢？

2 通过BET测出沉积了碱金属的催化剂表面积下降，但是孔容却增大了，经测没有发微孔，推测可能是碱金属覆盖在活性组分上，或是堵在孔道中，也有可能是热效应导致镍的烧结。不知道这个推测是否合理？有没有哪位大侠做过相关实验，在800度下，热效应导致镍烧结的程度是不是很大？

3 用SEM－EDS可以定性的看到表面的钾，但是论坛上有人说EDS的定量结果不能用于文章中，因为不准确。还有通过SEM观测出有钾存在的和没有钾的表面形貌区别不大，也看不出孔结构有啥变化。如果想要看孔结构是不是还需要作TEM？或者哪位大侠还有更好的表征意见。谢谢啦

4另外，对电镜得了解就仅限于知道它可以观察表面形貌，更深层的分析就不行了，哪位大侠有相关SEM分析的详细电子版资料，给俺传一份吧

[ Last edited by xinzhizhu on 2008-3-28 at 14:29 ]

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1楼 2008-03-28 11:37:14

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zhangwengui330

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1 发现经过XRD计算出的晶粒度要比SEM小一些，不知道是什么原因，有没有可能是SEM观察到的是多个颗粒的积聚，从而导致结果不准确呢？
这个推测比较颗粒，SEM分析的时候是利用图片处理工具分析斑点大小得出的，肯定会有阴影重合的，而XRD是利用衍射原理得出的，会更接近真实情况

2 通过BET测出沉积了碱金属的催化剂表面积下降，但是孔容却增大了，经测没有发微孔，推测可能是碱金属覆盖在活性组分上，或是堵在孔道中，也有可能是热效应导致镍的烧结。不知道这个推测是否合理？有没有哪位大侠做过相关实验，在800度下，热效应导致镍烧结的程度是不是很大？
推理是有可能，但是楼主既然做了这么多表征，怎么不把表征关联起来，SEM有时候是可以给出烧结信息的
3 用SEM－EDS可以定性的看到表面的钾，但是论坛上有人说EDS的定量结果不能用于文章中，因为不准确。还有通过SEM观测出有钾存在的和没有钾的表面形貌区别不大，也看不出孔结构有啥变化。如果想要看孔结构是不是还需要作TEM？或者哪位大侠还有更好的表征意见。谢谢啦
EDS是可以用于文章的，因为它能给出一定的信息的，你孔结构的去定可以通过BET和TEM联合使用