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宇茜cathy

银虫 (小有名气)

[求助] 十二烷基苯磺酸钠提纯 已有4人参与

实验室新买的95%的十二烷基苯磺酸钠,但纯度不够,杂质是硫酸钠,水和挥发物,要对其进行提纯,请问如何提纯啊?文献上说用异丙醇和甲醇的混合物进行萃取和重结晶,没有做过合成,所以在想这到底应该怎么操作呢?   将原料溶解到甲醇和异丙醇的混合物里,热过滤,再重结晶?  关键是因为硫酸钠不溶于醇,产物啥时候在醇中溶解完全看不出来啊....
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既然选择了远方,便只顾风雨兼程
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xunitiankong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-27 09:22:24
首先你反正是用十二烷基苯磺酸钠,只要大部分溶解以后,就可以过滤。
3楼2014-06-27 09:19:22
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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宇茜cathy(费姚永芬代发): 金币+5 2016-06-06 12:13:01
甲醇-异丙醇体系,可以用乙醇替代,95%乙醇与无水乙醇分别试一试

提纯的前提要保证1要溶解,2要有不溶物(过饱和状态),这样方可达到分离效果

硫酸钠低温时溶解度低,可以考虑冷冻去除

如果放入冰箱要小心触点打火,点燃溶剂!此类事故发生过
6楼2014-06-27 10:40:19
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普通回帖

汪木水

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-27 09:22:19
这个方法可以的,重在尝试。我试过用酒精提纯,用来做测试

[ 发自小木虫客户端 ]
不服输是我的本性
2楼2014-06-27 09:19:08
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宇茜cathy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 汪木水 at 2014-06-27 09:19:08
这个方法可以的,重在尝试。我试过用酒精提纯,用来做测试

你试过用乙醇?  成功了吗?
既然选择了远方,便只顾风雨兼程
4楼2014-06-27 09:55:34
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-27 10:01:46
5楼2014-06-27 09:58:16
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宇茜cathy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xunitiankong at 2014-06-27 09:19:22
首先你反正是用十二烷基苯磺酸钠,只要大部分溶解以后,就可以过滤。

问题是,颗粒很细,老滤漏了,你说这可怎么办啊?温度一降,颗粒就会析出,又不能离心...
既然选择了远方,便只顾风雨兼程
7楼2014-06-28 15:17:38
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xunitiankong

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 宇茜cathy at 2014-06-28 15:17:38
问题是,颗粒很细,老滤漏了,你说这可怎么办啊?温度一降,颗粒就会析出,又不能离心......

温度高过滤啊,布氏漏斗保温一下。你用布氏漏斗滤纸过滤,还会漏?还是过滤比较慢?你可以多加一点溶剂啊,这样不行了。
8楼2014-06-28 15:49:16
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宇茜cathy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xunitiankong at 2014-06-28 15:49:16
温度高过滤啊,布氏漏斗保温一下。你用布氏漏斗滤纸过滤,还会漏?还是过滤比较慢?你可以多加一点溶剂啊,这样不行了。...

颗粒太细,滤纸挡不住
既然选择了远方,便只顾风雨兼程
9楼2014-06-29 11:12:03
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feihehuagong

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

10楼2015-04-07 08:56:59
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