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riverhl

金虫 (小有名气)

[交流] PCL与马来酸酐反应

小妹最近在做用马来酸酐羧酸化6sPCL,甲苯为溶剂,70℃加热回流36h,产物用冰乙醚沉淀,常温真空干燥后送核磁,可以见到C=C上H的特征峰,但再将产物与mPEG350偶合后,送核磁却未见双键氢的特征峰,同时mPEG还未能与PCL偶合上。怀疑是不是第一步压根儿就没反应上,所以下一步才会出现偶合不上的情况。请大家指导!急啊!
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wangzhong135

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by riverhl at 2014-06-26 14:39:09
你最开始回复说工艺惨不忍睹,能具体指点下小妹么?...

第一步,马来酸酐和PCL反应,酸酐开环生成羧基,加入催化剂DMAP,在100-110度反应2小时左右就可以!考虑到马来酸酐会升华,记得加30%量甲苯就可以克服(考虑到第2步酯化,可以说一举两得)!
第二步和PEG反应就纯碎是一个酯化反应了,这个很基本了,在110到120度酯化脱水就OK了!当然,想加快速度的话可以升到200以上都没问题,那就要换二甲苯做脱水溶剂了。测酸值判断反应完成多少了!合格就可以后处理放料!再有细节不明白可以再讨论。
没想明白不要说,想明白了不用多说,多说话是个很庸俗的事!
27楼2014-06-26 15:12:24
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查看全部 30 个回答

riverhl(金币+1): 谢谢参与
6楼2014-06-25 21:21:57
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riverhl(金币+1): 谢谢参与
支持
11楼2014-06-25 21:28:29
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