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dfbb2006

金虫 (小有名气)

[求助] 样品量特别少,有人建议用毛细管装样品,放到核磁管里打谱~有人这样打过吗? 已有1人参与

我是搞天然药物化学提取方向的,分离的样品量特别少,有个样品现在碳谱打不出来,500M也打不出来碳谱。有人说建议用毛细管装样品放到核磁管里打谱。虽然时间会很长,但是是最有可能打出来的情况了。问一下,有人用过这种方法打碳谱吗?用什么规格的毛细管好呢?有什么注意事项?吧样品浓缩了之后才装样吗?直接用毛细管蘸取样品吗?这样打谱的效果怎么样?说的越详细越好~~~多谢多谢~~~或者还有什么别的方法吗?我听说有人用微量探头对碳信号特别敏感的探头去打碳谱,但是我们身边没有这样的核磁,所以这个好像打不了。。。
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YUAN2273

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dfbb2006: 金币+10 2014-07-03 16:35:29
不知道你说的量少是怎么个少法,1毫克?分子量又有多大?
没见过谁用毛细管装样,不知道他是怎么固定毛细管才会在转子快速转动的时候不损害毛细管和外面核磁管。
不过你可以用用微量核磁管做,普通管需要0.5毫升,微量管只要0.2毫升,这样,浓度就大了一倍多。
披荆斩棘,砥砺前行!
2楼2014-06-25 00:03:51
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dfbb2006

金虫 (小有名气)

我的样品分子量380,现在很有可能不到1mg了,我去打500m的核磁,那个老师说看现在的情况,打了20多个小时才出几个碳信号,可能用细核磁管效果也不会太理想,建议我去找对碳信号敏感的微量探头,去有这样装置的地方试试,我网上查了一下,这种探头07年才问世,应该价格不菲,还不知道哪里有,我是吉林省的,如果太远去也不太可能,邮寄样品又不太现实。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2014-06-25 05:04:40
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YUAN2273

新虫 (正式写手)

配有超低温探头核磁现在比较多了,但我不知道吉林有没有,北京这边倒是挺多的。像微生物所,北大,清华,协和都有,相当于800 MHz。
披荆斩棘,砥砺前行!
4楼2014-07-03 16:40:18
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笑多会怀孕

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by YUAN2273 at 2014-07-03 16:40:18
配有超低温探头核磁现在比较多了,但我不知道吉林有没有,北京这边倒是挺多的。像微生物所,北大,清华,协和都有,相当于800 MHz。

放弃吧  
没必要
5楼2014-07-03 19:50:15
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