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bluesky001122

金虫 (小有名气)

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[求助] 酰基迭氮物法遇到的大问题

各位专家好！我做酰基迭氮物法遇到了一些大问题：
我自己制备了聚乙二醇衍生物（分子量为2000），其中一端是BOC保护的酰肼基团，进行的反应步骤如下：
1、往BOC保护的酰肼聚乙二醇中加入含30%三氟乙酸的二氯甲烷溶液，室温搅拌过夜，脱去BOC；
2、40℃真空旋蒸除去二氯甲烷，加水后，体系pH为1左右；
3、在冰水浴条件下往2中加入亚硝酸钠溶液，想让它转化成酰基叠氮化物，结果我发现一加入亚硝酸钠溶液，我的东西马上变成红棕色，而以前没有脱BOC的聚乙二醇酰肼衍生物在酸性条件下加入亚硝酸钠时为黄绿色。
4、冰浴条件下往3中加DIEA调到偏碱（pH为8~9），再滴加入到含肽的溶液中，冰浴搅拌，目的为用迭氮物法制备聚乙二醇化的肽；
请问有做该反应的专家们，你们觉得我的反应步骤对吗？反应现象正常吗？该反应靠谱吗？现在已经冰浴搅拌超过12小时了，溶液还是深红棕色，是有什么问题吗？急，请各位朋友不吝赐教！！！

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