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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 求助循环伏安图的分析
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alusia

金虫 (正式写手)

[交流] 求助循环伏安图的分析

The redox behavior of complexes was studied using cyclic voltammetry (CV). As shown in (Fig. 1), the cyclic voltammogram of 3 exhibits two redox couples with the first oxidation wave at –0.232 V V and the second at around 0.225 V. The corresponding reduction peaks were observed at –0.458 V and –0.085 V V. These redox couples could be attributed to the process   CuIICuII －－CuIICuI －－ CuICuI   taking into account that there are two types Cu(II) ions in different coordination environments and no redox behavior of the organic ligands have been observed in the scanning range. The ipc/ipa values for 3 suggest the processes are quasi-reversible and the positions of peaks did not shift on repeated scanning.

请问各位电学牛人，我这个循环图，扫描情况是从 -1.2V开始扫描的。请问根据图中的数据，我这么分析可以吗？会不会不是CuII到CuI的过程，而是CuII变到CuIII的过程呢？请多多指导。谢谢了。

[ Last edited by alusia on 2008-3-26 at 11:52 ]
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思念
1楼 2008-03-26 11:20:41
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attic182

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★ ★ ★
martintienwoo(金币+1,VIP+0):3ks
alusia(金币+2,VIP+0):3q
引用回帖:
Originally posted by nls2008 at 2008-3-27 09:42:
按你说法，从－1.2v扫到0.8 V，先出两个向下的峰，应是氧化峰， 再从0.8v扫到-1.2 v，又出了两个向上的峰，应是还原峰。

说的对。

另外，我觉得LZ的CV扫描软件设置有点别扭，虽然也可以。 最好把电流极性改为阳极为正，因为你不是做极谱；横坐标的电位改为负的在左边，因为你是从-1.2V开始扫描的。
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9楼2008-03-28 08:30:44
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ajiao1984

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
alusia(金币+3,VIP+0):谢谢您！请问怎样判断是还原体系还是氧化体系呢？好像一般文献都不谈这个的，我是事先通氮气除O2，然后就在一般条件下，（不持续通N2的），DMF溶剂中做的
分析挺好的。在此本人仅提出自己的拙见：首先氧化还原峰判断要依据所选的体系是氧化还是还原体系，根据你的分析，你是在还原体系下进行的CV测试；另外从CV图上可具体得到是哪种粒子的氧化还原峰电位，这样就可分析是哪种离子的氧化还原过程了。
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2楼2008-03-27 07:47:12
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alusia

金虫 (正式写手)
感谢楼上MM的热心帮助，请多多指教！不知道你对铜的循环伏安分析是否了解，我就怕把氧化还原过程指认错误（比如明明是氧化我说成还原了，又比如应该说这两组峰中一个过程是得电子一个过程是失电子，但是都被说说成得电子了）。我是从－1.2v扫到0.8 V，先出两个向下的峰， 再从0.8v扫到-1.2 v，又出了两个向上的峰。
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思念
3楼2008-03-27 08:36:08
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nls2008

金虫 (正式写手)

DLM 掌柜的
★
alusia(金币+1,VIP+0):谢谢！
你没给空白对照实验,这两对峰都是Cu的吗？
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4楼2008-03-27 08:39:09
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alusia

金虫 (正式写手)
我把有机配体和溶剂都做了，没有明显的峰。
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思念
5楼2008-03-27 08:42:10
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nls2008

金虫 (正式写手)

DLM 掌柜的
电位正扫过程出的峰就是氧化峰，电位负扫过程出的峰就是还原峰。
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6楼2008-03-27 09:33:01
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nls2008

金虫 (正式写手)

DLM 掌柜的
★ ★
alusia(金币+2,VIP+0):谢谢：）
按你说法，从－1.2v扫到0.8 V，先出两个向下的峰，应是氧化峰， 再从0.8v扫到-1.2 v，又出了两个向上的峰，应是还原峰。
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7楼2008-03-27 09:42:49
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ajiao1984

银虫 (小有名气)
★ ★
alusia(金币+2,VIP+0):3Q
根据楼上说的可采用电位扫描方向判断,另外也可通过电流极性是氧化或还原来判断氧化还原峰。如果选择电流极性为还原状态，那么在循环伏安图上位于电流正半轴的峰就是还原峰。电流极性不会改变CV图形状，在其它条件不变时，不同电流极性下获得的图是呈对称关系的。
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8楼2008-03-28 07:28:14
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ainslie

铁虫 (初入文坛)
做个记号。
这个图给出了很多有意义的研究均相动力学细节，应该能进一步推出反应可能机理的。
总的看，跟歧化反应类似。

还有个，扫描速度对这种反应影响比较大，有试过快扫和慢吗？峰型类似还是差别很大呢？

[ Last edited by ainslie on 2008-6-12 at 00:40 ]
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电化学理论交流群 39756838
10楼2008-06-12 00:36:35
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