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tjutjutju

金虫 (正式写手)

[求助] 关于SWNTs的表面功能化——求助 已有3人参与

向大家请教一些问题。最近在参考文献A Convenient Route to Functionalized Carbon Nanotubes(DOI:10.1021/nl049428c)的方法对单壁碳纳米管进行表面十二烷基的接枝,但是效果一直很不好。

我是利用干冰乙醇制造低温环境,在三口瓶中通入氨气,达到一定量120mL后,按照文献中加入量的两倍,加入40mgSWNTs,66mmolLi片,搅拌30min,再加入1-碘十二烷12.8mmol,隔夜搅拌。然后萃取。

但是最后通过拉曼表征,样品不均匀,很多地方没有接上。不知道哪个地方需要注意一下呢?

这个文章里,液氨和Li片应该过量的吧,然后加入Li后会生成氨基锂?求指导。。。求指导。。。
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huang1987

木虫 (著名写手)

金属有机之烂漫小猪

【答案】应助回帖

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★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tjutjutju: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-06-20 16:37:12
就是利用氨基锂,拔I,生成C正离子加成到碳纳米管中
有爱才有希望!
2楼2014-06-19 11:31:18
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tjutjutju: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-06-20 16:37:44
SWNTs分散是否够好?如果是bundle的话反应只会在表面发生~~
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2014-06-19 14:39:26
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tjutjutju: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-06-20 16:40:55
多壁管接枝功能团都要先进行酸煮什么的预处理,楼主的单壁管估计也要进行一下预处理。只有经过预处理了,活化了碳纳米管的表面,才好接枝别的官能团。
4楼2014-06-19 17:01:33
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tjutjutju

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huang1987 at 2014-06-19 11:31:18
就是利用氨基锂,拔I,生成C正离子加成到碳纳米管中

嗯嗯,这个了解。也就是说需要控制一下加Li的过程吧。。。
Seek.Truth.From.Facts!
5楼2014-06-20 16:36:52
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tjutjutju

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2014-06-19 14:39:26
SWNTs分散是否够好?如果是bundle的话反应只会在表面发生~~

感觉有的能分散开,有的还是不行。应该只是在表面形成
Seek.Truth.From.Facts!
6楼2014-06-20 16:37:39
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tjutjutju

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-06-19 17:01:33
多壁管接枝功能团都要先进行酸煮什么的预处理,楼主的单壁管估计也要进行一下预处理。只有经过预处理了,活化了碳纳米管的表面,才好接枝别的官能团。

主要用的是单壁碳管。酸处理多壁碳管是破坏了碳管的表面而接上了羧基、羟基等含氧官能团。而单壁碳管吧,怕酸处理的话碳管就没了。。。看文献中用的是纯化和未纯化的碳管,并且未纯化的碳管可以完全debundled。应该不是酸处理的问题。
Seek.Truth.From.Facts!
7楼2014-06-20 16:40:46
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tjutjutju at 2014-06-20 16:37:39
感觉有的能分散开,有的还是不行。应该只是在表面形成...

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卢瑟·西门罗夫同志
8楼2014-06-23 11:12:30
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