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chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] MCM-41的XRD?

请问大家一个问题,我今天做了个MCM-41的XRD,但是出峰位置却是在2theta=3600,4200,5630有依次递减的三个峰,请问为什么?这是什么结构?
[search]MCM-41[/search]

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-3-26 at 12:03 ]
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简简单单
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chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

角度就是3.6° 4.2° 5.36°
不过峰强度特别低
最高的峰只有250左右
请问如何反应才能增大峰的强度?
简简单单
2楼2008-03-26 22:46:15
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nuanfengtj768

介孔材料一般做小角XRD。
3楼2008-04-01 12:52:20
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stevenyin

木虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析!
说明晶化程度不好吧
4楼2008-04-01 20:21:58
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knowles

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢!呵呵,!
nxl5096224(金币+0,VIP+0):d值比在哪个文献见过?!可否告知呢?!
应该是MCM-41,100的峰强度才大根据计算应该出现在2.08°左右(d值比为1:1.732:2:2.646:3),强度与扫描速度、工作电流、电压等有关

霍启升
Chem. Mater. 1996, 8, 1147-1160

[ Last edited by knowles on 2008-4-7 at 11:00 ]
5楼2008-04-02 09:13:03
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scxjq

银虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
MCM-41分子筛主要为六面体结构,也可合成立方,层状及立方八面体结构等,在进行XRD衍射的时候需要做的是小角衍射,也就是低角度衍射(1~10°),多参考文献,如果衍射峰强度太弱,说明晶化程度不够,同意4楼的!
6楼2008-04-02 11:33:36
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yytvoa

金虫 (正式写手)

MCM-41分子筛的合成非常简单,可能你的合成方法有问题吧。
做人要厚道,处事要低调!
7楼2008-04-03 12:55:17
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nxl5096224

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主


d值比在哪个文献见过?!可否告知?!
引用回帖:
Originally posted by knowles at 2008-4-2 09:13:
应该是MCM-41,100的峰强度才大根据计算应该出现在2.08°左右(d值比为1:1.732:2:2.646:3),强度与扫描速度、工作电流、电压等有关

8楼2008-04-03 21:53:53
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marsghy

铜虫 (小有名气)

说明结晶程度不好
合成过程注意控制好条件,如pH值、温度等

lz如果刚开始做,建议看看《分子筛与多空材料化学》这本书
我们追求颠覆真理的信仰, 被遗忘的神在教堂的座椅下哭泣.
9楼2008-04-04 09:25:26
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liuzy73

木虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢!呵呵,辛苦了!
d值的平方比例为1:3:4(:7)。一般说来用CTAB做SDA的话,第一个峰应该出现在2-2.2度,然后好象是3.5左右和4.5左右。峰应该比较强,以“铜靶,Kα辐射源,电压为30~40KV,电流为40~50 mA”来估计,高度应该超过4000,不然不易得到后面的峰。
10楼2008-04-04 21:56:12
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