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上一个雨天

金虫 (初入文坛)

[求助] 核磁(NMR)定量分析

想利用核磁1H 测溶液中 生成KCOOH的浓度, 溶液为KHCO3.
看到文献上是测液相产物是取样后加D2O,然后用DMSO作为内标测的(但它产物应该无KCOOH),
还有文献是取样后加D2O,然后用THF作为内标测的(该体系溶剂不是水)

此实验用HPLC是最好的,但是我们没条件。 请问NMR测我的体系, 用什么内标比较好,另外测的时候样品和D2O以及内标物的比例该怎么取。

新人,各种疑惑,希望各位大神指点一二。

谢谢~~~~
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上一个雨天

金虫 (初入文坛)

自己试的,取了500ul样品和100ul含DMSO的D2O 做600MHz 氢谱(预饱和法)
甲酸根的化学位移在8.34ppm
2楼2014-08-19 23:48:24
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