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DMF的精制 已有1人参与
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| 求助DMF的精制的方法 无水硫酸镁进行预处理 减压蒸馏时需要把无水硫酸镁出去吗？还是带着一起蒸 |
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AnnF
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【答案】应助回帖
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ktc1 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N, N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N, N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N, N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2, 4二硝基氟苯产生颜色来检查。 |
2楼2014-06-18 14:50:32