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然也欣欣

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 壳聚糖的磺化

在壳聚糖磺化的过程中遇到一些问题,在此请教诸位大侠,希望得到指点,谢谢啦!
      我用的是三氧化硫吡啶在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中反应的方法。壳聚糖的分子量是50kD,脱乙酰度90.25%。
      文献中说DMF必须是严格无水的,请教了搞有机的老师也是这么说,那么如果含水(优级纯DMF)就真的不能反应了吗?
      书上说壳聚糖可以溶解在DMF中,可是我无法使之溶解,如何才能使它溶解呢?我试过加甲酸、乙酸、盐酸、加热都没有效果,无法达到均相的目的。如果DMF严格无水,是不是就可以溶解了呢?
      为了使壳聚糖溶解,我试过把壳聚糖制成壳聚糖乙酸盐,但是制成溶液后无法得到盐的固体粉末,一干燥就成了膜一样的东西,也不能磨碎。不知有什么方法可以得到粉末状的壳聚糖乙酸盐?
      最后,原来尝试过浓硫酸低温非均相磺化壳聚糖,效果很不理想,甚至出现了不溶于乙酸溶液的固体,估计是硫酸交联了壳聚糖。加之我是要用它来成膜的,浓硫酸会打断高分子链。不知道还有什么方法能高效地磺化壳聚糖?(实验室条件限制,不能用氯磺酸,无水条件也很难实现的情况下)
      我是大四的学生,正在做毕业设计,事关毕业之大计,所以挺着急的,请大家不吝赐教,先谢过大家

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-25 at 10:07 ]
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*~彼言然也,吾之欣欣~*
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