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然也欣欣

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】壳聚糖的磺化

在壳聚糖磺化的过程中遇到一些问题，在此请教诸位大侠，希望得到指点，谢谢啦！
   我用的是三氧化硫吡啶在DMF（N,N-二甲基甲酰胺）溶液中反应的方法。壳聚糖的分子量是50kD，脱乙酰度90.25%。
   文献中说DMF必须是严格无水的，请教了搞有机的老师也是这么说，那么如果含水（优级纯DMF）就真的不能反应了吗？
   书上说壳聚糖可以溶解在DMF中，可是我无法使之溶解，如何才能使它溶解呢？我试过加甲酸、乙酸、盐酸、加热都没有效果，无法达到均相的目的。如果DMF严格无水，是不是就可以溶解了呢？
   为了使壳聚糖溶解，我试过把壳聚糖制成壳聚糖乙酸盐，但是制成溶液后无法得到盐的固体粉末，一干燥就成了膜一样的东西，也不能磨碎。不知有什么方法可以得到粉末状的壳聚糖乙酸盐？
   最后，原来尝试过浓硫酸低温非均相磺化壳聚糖，效果很不理想，甚至出现了不溶于乙酸溶液的固体，估计是硫酸交联了壳聚糖。加之我是要用它来成膜的，浓硫酸会打断高分子链。不知道还有什么方法能高效地磺化壳聚糖？（实验室条件限制，不能用氯磺酸，无水条件也很难实现的情况下）
   我是大四的学生，正在做毕业设计，事关毕业之大计，所以挺着急的，请大家不吝赐教，先谢过大家