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1054512821金虫 (初入文坛)
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[求助]
羰基化合成碳酸二苯酯高效液相分析
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小弟以前做催化剂，实验室前不久买了台waters的高效液相，以前产物用气相色谱分析，杂质峰很难分开，老师让我做液相，我查阅文献后用文献上的方法也未能将副产物完全分开，通过自己摸索，条件改为乙腈：水=0.5:0.45。分离结果见图。图中最大的锋为苯酚，最后一个为目标产物碳酸二苯酯。前面锋分的不算好，也是过加大水相比例，结果分析时间变长，目标产物锋21min变宽，也做过苯酚苯酯单独进样，发现目标产物苯酯本身对紫外光敏感度远不如苯酚。还有个问题就是为了使目标产物得到较大的锋，待分析产物一般取1g溶于50ml甲醇，前段时间来了个售后的工程师，说我最大吸光度过高让我尽量控制在1左右，建议我调低待测产物的浓度，但这样一来，目标产物的锋就更难观测到了。求大神支个招，还有我想采用流动相梯度，前面采用较高的水相，后面采用较高的有机相，提高分离效果和减小目标产物锋宽度，不知道是否可行？ 1.jpg  2.jpg |
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3楼2018-08-14 20:20:07
