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【求助】如何清洗气相色谱用玻璃衬管?
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各位高手,帮帮忙吧. 谢谢! [ Last edited by yensh on 2008-3-20 at 21:06 ] |
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yensh
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2楼2008-03-20 21:34:09
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dnp(金币+3,VIP+0):谢谢新虫应助，常来分析……^_^
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摘录了一段供参考： 衬管清洗步骤如下（摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册）： 1.因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。 2.衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干 3.清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。 玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，参考的操作程序如下（摘于岛津公司仪器资料）： 1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。 2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂）的容器中，浸泡过夜。 3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后，立即用甲醇清洗两三遍。 4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。 5.从甲醇中取出后，在干净的环境下干燥。 6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。 注意事项： 1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分；上述操作所使用的溶剂，也应该使用色谱纯或农残级以上的级别（我一般使用的是农残级的正己烷，而衬管或石英棉从溶剂中拿出时，由于正己烷或甲醇的快速挥发，空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上，所以这个细节应该特别注意，可以事先准备电热吹风机或红外烘箱，以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上）。 2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面，否则达不到彻底的DMCS处理效果。 3.DMCS的反应活性极强，一系列处理过程必须在通风厨中进行，盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。 |
3楼2008-03-22 19:35:09
