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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » [求助] 基线漂移问题
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mingtian6452

银虫 (小有名气)

[交流] [求助] 基线漂移问题

请大家帮忙解决基线漂移问题！
      具体问题是这样的，我用安捷伦1100对麻杏石甘汤的水提液进行分离，选用的流动相为乙腈和甲醇进行梯度洗脱，开始进了两针，没出现基线漂移，只是有些峰没分开，后来又改变比例，可就出现基线漂移的问题，我接着又用原来的比例，可是原来基线不漂，现在却漂得很严重，这几天又冲柱子什么的，可是现在还漂，不知道怎么办了！请大家帮帮忙！都漂到100mv
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1楼 2008-03-19 20:31:05
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jinlinsheng

是不是有汽泡阿，你PURGE了吗
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2楼2008-03-19 23:50:44
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zhy-dp

铜虫 (初入文坛)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
压力稳定吗？
如果压力不稳定看看是不是密封圈或者主塞杆有问题
如果压力稳定看看是不是因为：
流动相太脏或者样品种有其他成分没有完全冲出。
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3楼2008-03-20 09:43:49
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hnsylzguo

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
1脱气
2打开通路阀门，用5ml/min的流速冲整个通路。
3再按梯度洗脱流动性的初始比例冲柱，多冲一会试试
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4楼2008-03-20 11:12:14
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mingtian6452

银虫 (小有名气)
不应该有气泡啊!我都排气泡了啊！也不应该是有东西没冲出来，因为我冲柱子都冲了快一天了！不知道是什么愿意啊 ！我现在应该做些什么，怎么能查出原因？  
     密封圈在哪里啊？
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5楼2008-03-20 20:21:03
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
引用：
梯度洗脱基线漂移确实正常，可以多平衡一段时间，扣除基线空白，只要不影响正常分析可以不理它。另外基线漂移的原因可能有：
1。柱子没有平衡好
2。杂质组分从色谱柱中缓慢流出
3。杂质在柱子中的富集
4。检测器或色谱柱的温度差异
5。系统有气泡
6。检测器氘灯需更换
7。电压不稳造成干扰
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6楼2008-03-20 22:02:20
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qidian8187

你在流动相超声处理之后注意将两个流动相降温了吗？
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7楼2008-03-22 09:52:49
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melfish

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！
个人经验：1、检测池脏了
          2、流动相温度过高（超声后引起）
          3、系统有气泡
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8楼2008-03-22 11:01:35
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kakacc

铁虫 (正式写手)

可能是

如果以上的原因都排除了，可能就是柱端出问题了，端部塌陷了
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9楼2008-03-23 18:43:04
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gt010

铁杆木虫 (正式写手)

联合国秘书长
我觉得主要是系统有气泡或者 检测池脏了,
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10楼2008-03-23 19:48:39
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