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mohuan0323木虫 (正式写手)
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【求助】高手提供下苯甲醛的化验方法
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求高手提供下苯甲醛的化验方法,急用,万分感谢!!! [ Last edited by ftgsmile on 2008-3-20 at 08:56 ] |
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thomsonwang
至尊木虫 (著名写手)
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yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版
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在网上找到了这一个,不知道对你有没有帮助,您看一下吧! 本品含97%以上苯甲醛①。 1．性状 本品为无色的液体，有特异强的芳香②。 2．鉴定试验 （1）取本品1mL，加亚硫酸氢钠试液3mL搅拌混合，立刻发热变成结晶块，加入水5mL溶解③。 （2）取本品3滴，加酚0.1g及硫酸2mL搅拌混合，变成暗红色，一部分树脂化。取此液3滴，加水5mL，用氢氧化钠试液调成碱性呈紫色④。 3．纯度试验 （1）相对密度 本品的相对密度是1.044~1.049⑤。 （2）折射率 本品的折射率 是1.544~1.547⑥。 （3）酸值 本品的酸值利用香精常规试验法中的酸值测定法试验时是10以下⑦。 （4）氯化物 本品利用香精常规试验法中的卤素试验法的铜网法试验时，应符合要求⑧。 （5）氰化氢 取本品0.5mL，加水5mL搅拌混合，加氢氧化钠试液0.5mL及硫酸亚铁试液0.1mL，静置加温，冷却后用稀盐酸调成弱酸性。15min之内，呈现蓝绿色或不产生蓝色沉淀⑨。 （6）硝基苯 将本品1mL溶于20mL乙醇中，加水到呈现微浊为止，加入锌粉3g及稀硫酸10mL，产生1h氢后过滤，把滤液在水浴上蒸发浓缩到约20mL，加重铬酸钾试液2滴，加温，不呈现红紫色⑩。 4．定量法 精确称量本品约0.8g，利用香精常规试验法中的醛含量测定法的羟胺法（第二法）定量。放置时间是10min。 0.5mol/L盐酸1mL=53.06mg C7H6O 注 解 ①FCC的含量规定98%以上，FAO/WHO规定97%以上，JIS规定也是97%以上，不纯物主要是安息香酸。 ②是对光产生强的折射的无色透明的液体，有苦扁桃似的特强的香气和烧烤样的味。曝晒呈近黄色，和空气接触，迅速氧化成安息香酸，所以保存时要注意，纯品沸点179.9℃，凝固点-56.5℃，mp-26℃，燃点是62℃。本品1份溶于水约350分中，与乙醇、乙醚、精油类，酯肪油很好混合。本品1mL溶于70%乙醇1~1.5mL、60%乙醇2.5~3mL、50%乙醇8mL中。 ③是醛的鉴定试验。和亚硫酸氢钠反应生成羟基磺酸钠的结晶性加成体，并发热，固化，可是易溶于水。 ④在硫酸存在时，和酚聚合成4，4’-diny-droxytri phenylmethaue，此物通过硫酸形成三苯甲烷型色素。 此反应机制尚不明了，一般是在醛和酚类中加硫酸呈色，芳香族碳化氢也呈色，所以观察时要慎重。 ⑤FAO/WHO、FCC规定均是 1.041~1.046，换算成20℃下变成1.0442~1.0510。文献值 1.049~1.055， 1.504，市售品的实测值 1.0463~1.0478，JISK规定4126~1958 ，1.048~1.053。 ⑥FAO/WHO规定 1.5440~1.5470，FCC规定是1.5440~1.5465。文献值 1.5456，1.544~1.546。市售品的实测值 是1.542~1.5465。 ⑦市售品的实测值是1.2~6.8。为防止本品变质要避光，在密封容器中充满保存，如有可能可用氮气充满。 ⑧用合成法获得的本品，做原料用二氯甲基苯。为此，用Beilstein，反应对氯化物进行检测。 ⑨天然的挥发性苦扁桃油，是用配糖体扁桃苷即苯醛，氰醇配糖体的水解获得，此时可能混入副产品氰化氢，所以对此进行试验。是对磷铁铝矿蓝的蓝色沉淀生成与否进行观察的方法。 HCN+NaOH→NaCN+H2O NaCN+FeSO4→Na2[Fe(CN)6] ⑩硝基苯的气味类似苯醛，因为便宜，做为增量剂，故有混入的危险，因而对此试验。用锌粉和硫酸还原制成苯胺，再用重铬酸钾氧化，观察生成的色素所呈的颜色。对香料市场上的市售品不观察此呈色。 |
2楼2008-03-24 08:29:12