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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教分散度测量问题
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kmlws

银虫 (正式写手)

[交流] 请教分散度测量问题

请问有人做过Pd/H-ZSM-5上Pd的分散度测量吗？
我用CO-TPD脉冲实验测量，结果测量不出任何CO吸附。
Pd的负载量为1%，H2还原温度为450℃。
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1楼 2008-03-19 10:07:39
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dengyuan0203

木虫 (正式写手)
测XRD,然后看峰的强弱，可以间接判断分散度好坏的
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汉高工业粘合剂
2楼2008-03-19 10:09:18
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
1％左右的Pd分散在分子筛上，绝大部分在XRD中都是弥散峰，也就是认为分散良好。贵金属分散度的测定还是用化学吸附测比较准确些，楼主可以把你的步骤说详细些，虫子们好帮你看看。另外，版内精华中有很多HOT等化学吸附的详细介绍，楼主也可以自己先查查。
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3楼2008-03-19 10:30:28
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kmlws

银虫 (正式写手)
buffaloli(金币+0,VIP+0):1％的负载量XRD确实有点困难
我们这边1％的负载量XRD他们说测不出来
我做的具体步骤：
在NOVA3000 化学吸附仪上进行
称量0.1克粉末样品,放置分析站,通氢气程序升温至450度,还原2小时,
通氩气吹扫10分钟,降至室温,用微型注射器每次注射300μlCO做脉冲,
结果脉冲出来的吸附峰大小几乎无差别.也就是CO无吸附，
不知道有出现过类似问题的没
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4楼2008-03-19 15:59:07
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
测量步骤我看不出问题
在排除管路和响应值低的前提下，还原后氩气吹扫时间需要一直保持直降温
另外，文献报道Pd的分散度还是以HOT较多些
楼主用CO的话，资料显示说室温下Pd对氢有良好的溶解性，为了排除氢的影响，测量温度易采用120C
楼主试试吧
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5楼2008-03-20 12:02:28
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kmlws

银虫 (正式写手)
多谢，多谢
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6楼2008-03-20 14:38:12
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