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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kmlws

银虫 (正式写手)

[交流] 请教分散度测量问题

请问有人做过Pd/H-ZSM-5上Pd的分散度测量吗?
我用CO-TPD脉冲实验测量,结果测量不出任何CO吸附。
Pd的负载量为1%,H2还原温度为450℃。
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dengyuan0203

木虫 (正式写手)

测XRD,然后看峰的强弱,可以间接判断分散度好坏的
汉高工业粘合剂
2楼2008-03-19 10:09:18
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simonzrh

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
1%左右的Pd分散在分子筛上,绝大部分在XRD中都是弥散峰,也就是认为分散良好。贵金属分散度的测定还是用化学吸附测比较准确些,楼主可以把你的步骤说详细些,虫子们好帮你看看。另外,版内精华中有很多HOT等化学吸附的详细介绍,楼主也可以自己先查查。
3楼2008-03-19 10:30:28
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kmlws

银虫 (正式写手)

buffaloli(金币+0,VIP+0):1%的负载量XRD确实有点困难
我们这边1%的负载量XRD他们说测不出来
我做的具体步骤:
在NOVA3000 化学吸附仪上进行
称量0.1克粉末样品,放置分析站,通氢气程序升温至450度,还原2小时,
通氩气吹扫10分钟,降至室温,用微型注射器每次注射300μlCO做脉冲,
结果脉冲出来的吸附峰大小几乎无差别.也就是CO无吸附,
不知道有出现过类似问题的没
4楼2008-03-19 15:59:07
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simonzrh

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
测量步骤我看不出问题
在排除管路和响应值低的前提下,还原后氩气吹扫时间需要一直保持直降温
另外,文献报道Pd的分散度还是以HOT较多些
楼主用CO的话,资料显示说室温下Pd对氢有良好的溶解性,为了排除氢的影响,测量温度易采用120C
楼主试试吧
5楼2008-03-20 12:02:28
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kmlws

银虫 (正式写手)

多谢,多谢
6楼2008-03-20 14:38:12
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