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liufeng212

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 DSC表征PET结晶性能的问题

我做的是PET回收料,想要表征一下它的结晶性能。
结果做出来的量热曲线没有冷结晶峰,其他的热结晶峰、熔融峰都正常,不知道这是什么原因?
还请各位虫友请教。
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rrggll

木虫 (正式写手)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下,欢迎常来高分子版进行学术交流!
因为其结晶已经相对完善。如果研究其结晶性能,通常要用DSC二次升温曲线数据来说明。/
2楼2008-03-18 19:27:03
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liufeng212

金虫 (小有名气)

我是二次升温啊,降温曲线只有一个热结晶峰,升温曲线只有一个熔融峰。
跟别人做的相差有点大,郁闷完了~~~
3楼2008-03-18 19:37:12
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rrggll

木虫 (正式写手)


tangsd2(金币+1,VIP+0):谢谢参与本版的交流:D:D:D
直到了,可能是你用的回收料里有很多的成核剂和杂质,在降温过程中结晶已经完成,你甾升温不会有结晶峰出现。这种情况下作冷结晶要去除热历史。即在平衡熔点以上熔融5min,quench 到室温,然后做DSC升温曲线,一切OK!!!

祝你好运!!
4楼2008-03-18 19:42:34
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luo.henry

荣誉版主 (著名写手)

昆仑三圣何足道


tangsd2(金币+1,VIP+0):谢谢参与本版的交流:D:D:D
对,关键是降温要快,让其结晶不完善,才能看到冷结晶
莫道书生空议论 头颅掷处血斑斑
5楼2008-03-18 20:50:17
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tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

你没经过挤出,样品一般来讲肯定是结晶了的,当然没有冷结晶峰了

而且,二次升温是不可能得到冷结晶峰的,降温时大部分都结晶了,没办法在升温时出现冷结晶了。

如果你想专门研究冷结晶的情况,要么挤出使用水冷得到无定形样品,或者向4楼所说的,熔融后用液氮淬冷,这样就可以了
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
6楼2008-03-19 12:05:10
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liufeng212

金虫 (小有名气)

恩,知道了,谢谢你们咯!
7楼2008-03-19 12:12:22
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liufeng212

金虫 (小有名气)

请斑竹替我给3、4、5楼各发一枚金币,我不会发哦
8楼2008-03-20 22:00:55
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zyl84519

木虫 (正式写手)

这个问题在下面的文献中有详细的解释。
Blends of Polyethleneterephthalate with EPDM through Reactive Mixing
Journal of Applied PolumerScience,Vol. 78, 2227-2233 (2000)
在文章的2229页中一段文字对PET没有冷结晶问题给出几点解释:1、缓慢降温是导致不出现冷结晶的原因之一。原文为“while no crystallization occurs in the DSC heating run for highly crystalline PET fomed by the slow cooling at room temperature”2、在缓慢降温过程中,强烈的化学键作用有可能产生冷结晶。原文为“From this presence of Tcc, we expected tha t some parts of PET were amorphous, with low crystallinity due to the chemicl bonding between PET and EPDM-g-Hi.”
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9楼2008-06-26 13:27:48
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dollyyang

木虫 (正式写手)

学习 学习
各位都是分析大牛
10楼2008-06-26 13:49:01
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