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小飞飞3205铜虫 (小有名气)
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分散聚合 甲基丙烯酸缩水甘油酯结块 肉眼可见的那种颗粒已有2人参与
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请有经验的高手们指点指点，最近在做甲基丙烯酸缩水甘油酯的交联微球，交联剂是EGDMA，前段时间做，大部分都很好，就是很干净的牛奶状乳液，没有一点粘壁和搅拌棒，不过偶尔也有一两锅反应3h左右就会出现肉眼可见的那种颗粒，很明显的粘壁，通氮气的针头也会黏上。最近索性就都是这种粘壁的现象了，去看过TEM，这种粘壁的基本上都是微球交联在一起了，一坨一坨的，我试过降低单体浓度，调整搅拌速度，换了AIBN，都没有用，只有唯一的一锅是好的，其他的都是粘壁，反应液里面都是肉眼可见的颗粒状，放置一会就分层了。 请问分散聚合对瓶子和搅拌棒的干净程度要求很高吗？我洗瓶子的时候已经特地注意了，为了避免不必要的失败实验，都尽量洗的很干净了，会不会有可能还是不够干净，所以导致结块呢？ 乙醇里面做的，75℃反应，除了单体和交联剂，还加了PVP。 谢谢了，请高手们帮我看看有什么可能的原因吧，谢谢。 |
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