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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2催化酯交换为什么按文献做一点活性都没有呢？
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guanlihai

木虫 (小有名气)

[交流] 固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2催化酯交换为什么按文献做一点活性都没有呢？

固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2催化酯交换为什么按文献做一点活性没有呢？

[ Last edited by guanlihai on 2008-3-18 at 11:59 ]
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神马
1楼 2008-03-18 11:54:21
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liujian8683

木虫 (正式写手)
★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢！呵呵,辛苦了!
引用回帖:
Originally posted by guanlihai at 2008-3-18 11:54:
固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2催化酯交换为什么按文献做一点活性没有呢？

[ Last edited by guanlihai on 2008-3-18 at 11:59 ]

我也是做这类固体超强酸的.首先和你说清楚的是二氧化锆是碱性氧化物.如果是通过二氯氧锆水解,溶胶-凝胶法制备,尽管你锻烧,它表面仍有-OH，由于锆对氧的吸引，H可成为布朗斯特酸的酸性点。这是我用漫 反射红外表征了的。当负载硫酸后，-OH数大大增加（通过漫反射红外对照载体表征，-OH两处的吸收峰大大增强）。我还用NH3-TPD对上述进行了表征，发现：SO4/ZrO2的酸性比ZrO2酸性大大增强。如果你所做的酯交换反应是酸催化机理的话，SO4/ZrO2应该有活性。但随着反应的进行，催化活性降低，因为表面负载的硫酸很易漂洗掉．酸催化酯交换反应无非是酸（包括布朗斯特酸和路易斯酸）对酯基中的羰基活化，使得羰基的碳原子显更多的正电性，利于醇羟基的进攻．不过酯交换反应也有人用固体碱催化的.你说你的催化剂按文献做没有一点催化活性，其原因可能是：你的产物是热力学控制（即平衡控制），不是动力学控制．你可将反应温度降低一点，这是其一；其二，你可将酯交换生成的醇，设法将它从反应体系中移走，使反应朝你的产物方向进行．有什么不清楚的地方，可继续交流．
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2楼2008-03-18 12:45:15
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢！
还有可能就是，你看的文献给的数值有问题，你需要自己再调一下配比之类的，条件。特别是中文文献，是绝对不要看的，可重复性太低了。
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you will get everything you want But you should pay for it ~~
3楼2008-03-18 16:41:17
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daoke

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
这个实验我接触过,活性还是有的,不过和其他的比较,比如碱催化剂,硫化氧化锡相比,还是差些,应该是你的反映条件不太适合,改改条件试试
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4楼2008-03-18 17:51:47
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guanlihai

木虫 (小有名气)

我是用它来催化碳酸二甲酯与异辛醇反应的加热到124度

谢谢各位的热心回复,明天我改变条件再实验.我是用它来催化碳酸二甲酯与异辛醇反应的要得到碳酸二异辛酯,加热到124度回流,就再也升不了温度了,可能是温度太高了.但是我加点浓硫酸在里面立马反应,温度未变呀

[ Last edited by guanlihai on 2008-3-18 at 21:24 ]
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神马
5楼2008-03-18 21:22:38
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guanlihai

木虫 (小有名气)

我是用它来催化碳酸二甲酯与异辛醇反应的加热到124度

buffaloli(金币+0,VIP+0):多谢，每日登陆后，点击领红包，就可以领到金币。
谢谢各位的热心回复,明天我改变条件再实验.我是用固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2来催化碳酸二甲酯与异辛醇反应的要得到碳酸二异辛酯,加热到124度回流,就再也升不上去温度了,而且用GC跟踪连中间体都没有一丁点产生.可能是温度太高了.但是我加点浓硫酸在里面立马反应,温度未变呀.

[ Last edited by guanlihai on 2008-3-18 at 22:04 ]
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神马
6楼2008-03-18 21:38:08
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guanlihai

木虫 (小有名气)

我是用它来催化碳酸二甲酯与异辛醇反应的加热到124度

buffaloli(金币+0,VIP+0):连这三次同一个内容了。
谢谢各位的热心回复,明天我改变条件再实验.我是用固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2来催化碳酸二甲酯与异辛醇反应的要得到碳酸二异辛酯,加热到124度回流,就再也升不上去温度了,而且用GC跟踪连中间体都没有一丁点产生.可能是温度太高了.但是我加点浓硫酸在里面立马反应,温度未变呀.
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神马
7楼2008-03-19 14:17:42
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chphunlhq

苯磺酸基分子筛-酯化反应催化剂

★
nxl5096224(金币-1,VIP+0):广告！
　　苯磺酸基分子筛是用于酯化、酯交换专用催化剂，使用简单。固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2使用时有点麻烦，须高温活化。广州市华而特化工有限公司　020-33768090。
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8楼2008-03-21 16:41:36
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guanlihai

木虫 (小有名气)

求助

在用ZrOCl2*H2O与氨水制备Zr(OH)4固体凝胶应特别注意什么？用硫酸浸渍时应注意哪些？还有催化剂再马弗炉中焙烧完可以立即拿出炉吗？还是一定要等其冷却后再拿出？
　　
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神马
9楼2008-03-22 09:57:06
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guanlihai

木虫 (小有名气)

求助

有没有用ZrOCl2*H2O与氨水，通过硫酸浸渍法制备固体超强酸ＳＯ４２－／ＺrO2催化酯反应的，请教一下要注意的关键环节
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神马
10楼2008-03-22 10:02:22
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