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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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李闵智1990

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相问题 已有7人参与

大家做HPLC的半制备时，有人的峰型有倒峰，或者一个峰开叉了，但却是一个化合物，有没有人知道原因，比如图片里的第二个峰，谢谢大家的帮忙啦

液相问题
IMG_20140523_100930.jpg
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1楼 2014-05-23 10:23:10
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:27
看你的色谱图，是有荧光检测器？。一般的话，和荧光对照一下，荧光显示一个物质，而紫外有肩缝，开叉峰，就说明你的色谱方法不怎么正确。有可能是色谱柱原因，或者进样量大，或者流动相问题。
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2楼2014-05-23 11:25:44
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:33
进样量太大   楼主可以试着进样量小一点
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3楼2014-05-23 15:12:00
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onion113

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:43
进量是一方面，楼主看看测试过程中样品时候发生反应什么的，以前遇到过有杂质发生反应的。还有，貌似摇晃机器也会造成图形变化
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4楼2014-05-23 15:43:59
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:47
吸收坐标是不是到了2000了 ，如果是应该是进样量大了 我遇见过，进样量变小峰型就变的不错了
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5楼2014-05-23 16:35:47
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~kane~

银虫 (正式写手)
进样量过大通常峰会平头或分叉，但是这样的峰通常有较大的峰面积且不会很尖锐，如果进样量不大，一个峰分叉可能是PH原因或两个结构相近的化合物，如果是所有峰分叉可能是柱子原因比如柱子堵了。
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？？？
6楼2014-05-24 12:52:18
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:55
减小进样量或者调一下流动相的比例。
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加油
7楼2014-05-24 15:42:11
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李闵智1990

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hehua8653 at 2014-05-23 15:12:00
进样量太大   楼主可以试着进样量小一点

但是别人用的时候，也没有这样的问题，我就算进15微升都会开叉，但是我的浓度不高，比如10毫克的东西，我溶了4,5百微升。
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8楼2014-05-25 14:07:05
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霉变的面包

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可能是柱子脏了，你试试把在线过滤器、预柱等拆下来超超声，如果它们脏了的话，会导致进样不连续，就会出现开叉。
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9楼2014-06-27 23:36:49
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

我认为，这是液相中通常的溶剂效应，因目的是制备，因此进样量会非常大，在色谱柱中吸附解析的任务较大，所以峰要么展宽，要么分岔，实则确是一个化合物，建议制备色谱还是
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gwmgyp
10楼2014-06-28 10:29:43
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