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李闵智1990

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相问题已有7人参与

大家做HPLC的半制备时,有人的峰型有倒峰,或者一个峰开叉了,但却是一个化合物,有没有人知道原因,比如图片里的第二个峰,谢谢大家的帮忙啦

液相问题
IMG_20140523_100930.jpg
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:27
看你的色谱图,是有荧光检测器?。一般的话,和荧光对照一下,荧光显示一个物质,而紫外有肩缝,开叉峰,就说明你的色谱方法不怎么正确。有可能是色谱柱原因,或者进样量大,或者流动相问题。
2楼2014-05-23 11:25:44
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:33
进样量太大   楼主可以试着进样量小一点
3楼2014-05-23 15:12:00
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onion113

铁杆木虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:43
进量是一方面,楼主看看测试过程中样品时候发生反应什么的,以前遇到过有杂质发生反应的。还有,貌似摇晃机器也会造成图形变化
4楼2014-05-23 15:43:59
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qinnan

银虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:47
吸收坐标是不是到了2000了 ,如果是应该是进样量大了 我遇见过,进样量变小峰型就变的不错了
5楼2014-05-23 16:35:47
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~kane~

银虫 (正式写手)

进样量过大通常峰会平头或分叉,但是这样的峰通常有较大的峰面积且不会很尖锐,如果进样量不大,一个峰分叉可能是PH原因或两个结构相近的化合物,如果是所有峰分叉可能是柱子原因比如柱子堵了。
???
6楼2014-05-24 12:52:18
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hanxizhen

木虫 (著名写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-05-25 14:38:55
减小进样量或者调一下流动相的比例。
加油
7楼2014-05-24 15:42:11
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李闵智1990

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hehua8653 at 2014-05-23 15:12:00
进样量太大   楼主可以试着进样量小一点

但是别人用的时候,也没有这样的问题,我就算进15微升都会开叉,但是我的浓度不高,比如10毫克的东西,我溶了4,5百微升。
8楼2014-05-25 14:07:05
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霉变的面包

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可能是柱子脏了,你试试把在线过滤器、预柱等拆下来超超声,如果它们脏了的话,会导致进样不连续,就会出现开叉。
9楼2014-06-27 23:36:49
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

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我认为,这是液相中通常的溶剂效应,因目的是制备,因此进样量会非常大,在色谱柱中吸附解析的任务较大,所以峰要么展宽,要么分岔,实则确是一个化合物,建议制备色谱还是
gwmgyp
10楼2014-06-28 10:29:43
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