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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 液液萃取
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wbiebei

新虫 (正式写手)

[交流] 液液萃取 已有1人参与

我在做样品前处理，想用液相测。我的样品有2Ml ,我的方法是，往样品中加入2Ml 的二氯甲烷，超声提取20分钟，静置10分钟，由于样品量少，一直是放在10ml离心管做处理的，现在用移液枪吸取上层水相，想做二次萃取，但是每次吸的时候都会带出有机相，请问带出的有机相在做二次萃取时，是没有浪费对吧？ 这么一来我的样品相当于稀释了2倍对吗？
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1楼 2014-05-22 19:34:13
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michelleice

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vaughn: 金币+1, 指出问题所在 2014-05-23 13:23:34
lz的意思是要做两次液液萃取，每次用2ml二氯甲烷，然后将两次萃取液混合是吗？这样的话，带出的有机相是没有损失的，会进入新的萃取液里面。相当于稀释了2倍，因为2ml样品进入4ml二氯甲烷嘛。
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2楼2014-05-22 19:52:34
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wbiebei

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by michelleice at 2014-05-22 19:52:34
lz的意思是要做两次液液萃取，每次用2ml二氯甲烷，然后将两次萃取液混合是吗？这样的话，带出的有机相是没有损失的，会进入新的萃取液里面。相当于稀释了2倍，因为2ml样品进入4ml二氯甲烷嘛。

那第二次萃取时区水相也是会带出来一部分的，是不是不彻底吸出水分，留出一点然后加无水硫酸钠至有颗粒？
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3楼2014-05-23 12:46:36
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michelleice

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vaughn: 金币+1, 积极提出个人观点 2014-05-23 13:23:48
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3楼: Originally posted by wbiebei at 2014-05-23 12:46:36
那第二次萃取时区水相也是会带出来一部分的，是不是不彻底吸出水分，留出一点然后加无水硫酸钠至有颗粒？...

理论上是这样的，但是从简便起见，我认为可以将水分全部吸出，哪怕带出一点点二氯甲烷也没关系，因为第二次萃取只是起到了一个补充的作用，也就是说大部分的目标物质都会在第一次萃取中被萃取出来，留在二次萃取液里面的目标物质很少，所以损失一点点二次萃取液对于目标物质浓度带来的误差是完全可以忽略和接受的，这样后面就不会要再加无水硫酸钠脱水的步骤了。根据我以前的经验是这样的，lz可以做个回收率看看。
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4楼2014-05-23 13:12:31
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wbiebei

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by michelleice at 2014-05-23 13:12:31
理论上是这样的，但是从简便起见，我认为可以将水分全部吸出，哪怕带出一点点二氯甲烷也没关系，因为第二次萃取只是起到了一个补充的作用，也就是说大部分的目标物质都会在第一次萃取中被萃取出来，留在二次萃取液 ...

做了下回收率浓度分别为0.1mg/l ,10 , 50 50的达到90% ，但是0.1 的回收率500%，还有平行实验，（用的是萃取后的峰面积* 2 与标准曲线对应的峰面积比值）不知道哪里出问题了
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5楼2014-05-25 23:49:48
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michelleice

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-05-27 09:10:42
引用回帖:
5楼: Originally posted by wbiebei at 2014-05-25 23:49:48
做了下回收率浓度分别为0.1mg/l ,10 , 50 50的达到90% ，但是0.1 的回收率500%，还有平行实验，（用的是萃取后的峰面积* 2 与标准曲线对应的峰面积比值）不知道哪里出问题了...

（1）lz的o.1mg/L进入萃取液后，如果是100%被萃取的话，那么萃取液里面的浓度应该是50ug/L，那么lz的标准曲线的范围是多大？50ppb是不是低于lz的标准曲线，而导致定量不准？
（2）如果其它步骤确实没有问题的话，我怀疑会不会lz的测试体系中某一个环节被污染掉，比如你用的瓶子是不是以前装过比较脏的（高浓度）的样品没有洗干净，导致你测出来的浓度很高，看上去回收率就变成500%了呢
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6楼2014-05-26 19:59:02
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