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指尖温柔

新虫 (小有名气)

[求助] 核磁F谱的一些简单问题 已有1人参与

1.  F谱一定要加内标么?我们学校做核磁的老师说直接打
2.  内标的CFCl3试剂网上都是溶于甲醇溶液的,是蒸干加入氘代试剂中?还是直接加不影响?(H谱用的CDCl3)
3.  加的内标量有要求么?
4.  怎么确定出的峰就是我要的,写文章的时候怎么说明?是直接付文献?还是有国际标准的数据?

没做过F谱,不知道怎么选内标,怎么加,加多少,周围同学也没有做过的,麻烦各位老师指导下。
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pisceswu

金虫 (小有名气)

19F NMR不一定需要加内标。
如果是文献数据需要的话,还是正规一点,能加内标就加吧。
4楼2014-05-23 13:42:24
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指尖温柔

新虫 (小有名气)

这几天翻遍了帖子,还是有几点弄不懂
1.CFCl3买什么规格的,是溶于甲醇的,还是直接液体。
2.方法一:CFCl3加入到氘代氯仿中,单独测个F谱,然后直接测我的样品F谱,再校正CFCl3为0,差值自己计算后加上我样品的F谱值?
   方法二:CFCl3直接加入到样品做个F谱,和H谱的TMS一样,位移较正?(F谱TMS是不出峰的,不要说什么不加标样之类的)
  用哪个方法?

文献中都是19F NMR yield determination with an internal standard CFCl3
都说是内标了,方法一属于内标么?


还有打过F谱的亲,用的是什么方法?CFCl3买的规格是什么?
2楼2014-05-23 10:28:17
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pisceswu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
指尖温柔: 金币+3, 有帮助 2014-05-23 15:43:23
引用回帖:
2楼: Originally posted by 指尖温柔 at 2014-05-23 10:28:17
这几天翻遍了帖子,还是有几点弄不懂
1.CFCl3买什么规格的,是溶于甲醇的,还是直接液体。
2.方法一:CFCl3加入到氘代氯仿中,单独测个F谱,然后直接测我的样品F谱,再校正CFCl3为0,差值自己计算后加上我样品的F ...

1. 因为甲醇在19F NMR里面不出峰,而且你加内标是少量加的,
所以CFCl3的规格不要紧。

2. 内标的话 应该是和样品一起测的,所以是样品里再加一点点的CFCl3,然后做19F NMR
3楼2014-05-23 13:40:40
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