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in situ DRIFTS表征黑色金属氧化物催化剂 已有1人参与
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我使用bruker的vertex 70 来做一种黑色金属氧化物催化剂的in situ DRIFTS表征，不过，做出来的图基本上就像是一条直线，然后上面有很多很多的毛刺，用不同的分辨率或者光阑什么之类，测量的时候幅度值只有200以下，得到的图，基本上都是一条直线，信号值有的时候会有0.2的样子，有的时候就是0.00几的样子。 请教一下各位大神，你们有没有出现过我的这种情况，我应该怎么样去改进，才能得到有用的图谱，或者这个催化剂根本就没有办法表征？？。。 save me！ |
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2楼2014-05-21 20:35:55
3楼2014-05-22 15:56:27
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币-1, 禁止发布个人信息，版主编辑掉QQ。 2014-05-23 14:27:23
xuejesse: 金币+10, ★有帮助, 谢谢 2014-06-11 09:24:40
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qixingzhen: 金币-1, 禁止发布个人信息，版主编辑掉QQ。 2014-05-23 14:27:23
xuejesse: 金币+10, ★有帮助, 谢谢 2014-06-11 09:24:40
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楼主，你好，我们实验室也用的是布鲁克V70+harrick的漫反射池，经常用于CO作为探针分子表征一些金属氧化物催化剂的吸附形态，根据我的经验的话，我觉得问题有以下几点： 1）黑色样品本来吸光就严重，幅度在200以下很常见 ，但是不代表黑色的样品不能做。 2）你做出来的KM图有毛刺而且呈一直线，说明红外检测器根本没有检测到任何信号，基本都是噪音。 我觉得你可以从以下几个方面试着改变一些参数 1）分辨率不用改，4CM-1足够 2）光阑设置到最大，我的仪器只能设到8mm 3）扫描速度尽量慢一些，7.5-10左右，也不要过慢 4）扫描时间稍微长一些，64或者128scans 5）检查doom窗片，如果是KBr很容易潮解，一旦潮解肯定影响透光 率，更换或者打磨即可。 6）尝试前放增益A/B，说白了就是增大信号强度,但是一旦使用会使得 谱图在一定程度上失真。 改变这些参数，会有一定程度的改善，但也不一定会解决你的问题，漫反射的不确定因素太多，和样品的关系很大，有时候我们做的都是黑色的样品，Pd和Pt的没有任何影响，可Ni催化剂就会出现你这种情况。 不知道我说的能否帮助你，有什么需要交流的可以站内信联系我 |
4楼2014-05-23 14:23:43
5楼2014-05-24 12:42:24