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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 一些关于四氧化三铁的初级问题
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pcl

银虫 (小有名气)

[交流] 一些关于四氧化三铁的初级问题

刚开始准备做，有几个问题想问一下
1，反应结束后应该怎么收集颗粒，用磁铁还是离心
2，做TEM之前颗粒应该怎样处理
3，反应用的水很多都说要去氧气的，不知道怎样搞，就是往去离子水里通氮气吗？
谢谢大家指导
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1楼 2008-03-16 19:58:12
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lingyun79

木虫 (著名写手)
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来纳米版！
我以前采用反相共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，将Fe2+和Fe3+向氨水中滴！

1) 分离最好采用滤膜在不锈钢微孔过滤器中)过滤，否则在洗的过程中，随着洗的次数增加，Fe3O4的沉淀速度越来越慢，给分离带来困难；

2) TEM测试最好用新制备的样品在无水乙醇中超声分散15－30 min；

3) 反应过程中最好用三颈瓶，通N2气保护，由于生成的Fe3O4很小，活性非常好，最好保护起来

     最好的Fe3O4制备方法可以参考以下文献：
Preparation of Water-Soluble Magnetite Nanocrystals from Hydrated Ferric Salts in 2-Pyrrolidone: Mechanism Leading to Fe3O4**

Zhen Li, Qiao Sun, and Mingyuan Gao*

Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 123 –126.
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8楼2008-03-20 20:02:03
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复,欢迎常来纳米版!
1. >10nm左右磁分离可以的，太小很难吸，离心也许好些
2.  这个有难度，我做的也不怎样，团聚很厉害。据有人说加PVA之类大分子，也有说用四甲基羟胺等，但都需摸索些次数
3。OK.20-30min应该没问题了
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2楼2008-03-16 22:58:01
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guo2007

铜虫 (小有名气)
我也做这个，主要做改性，了解了下难度太大
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3楼2008-03-17 08:42:03
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pcl

银虫 (小有名气)
那如果团聚的不厉害就可以直接拿颗粒去做电镜了，不用做其他处理
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4楼2008-03-17 08:48:42
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