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pcl

银虫 (小有名气)

[交流] 一些关于四氧化三铁的初级问题

刚开始准备做,有几个问题想问一下
1,反应结束后应该怎么收集颗粒,用磁铁还是离心
2,做TEM之前颗粒应该怎样处理
3,反应用的水很多都说要去氧气的,不知道怎样搞,就是往去离子水里通氮气吗?
谢谢大家指导
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lingyun79

木虫 (著名写手)

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来纳米版!
我以前采用反相共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,将Fe2+和Fe3+向氨水中滴!

1) 分离最好采用滤膜在不锈钢微孔过滤器中)过滤,否则在洗的过程中,随着洗的次数增加,Fe3O4的沉淀速度越来越慢,给分离带来困难;

2) TEM测试最好用新制备的样品在无水乙醇中超声分散15-30 min;

3) 反应过程中最好用三颈瓶,通N2气保护,由于生成的Fe3O4很小,活性非常好,最好保护起来

     最好的Fe3O4制备方法可以参考以下文献:
Preparation of Water-Soluble Magnetite Nanocrystals from Hydrated Ferric Salts in 2-Pyrrolidone: Mechanism Leading to Fe3O4**

Zhen Li, Qiao Sun, and Mingyuan Gao*

Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 123 –126.
8楼2008-03-20 20:02:03
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复,欢迎常来纳米版!
1. >10nm左右磁分离可以的,太小很难吸,离心也许好些
2.  这个有难度,我做的也不怎样,团聚很厉害。据有人说加PVA之类大分子,也有说用四甲基羟胺等,但都需摸索些次数
3。OK.20-30min应该没问题了
2楼2008-03-16 22:58:01
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guo2007

铜虫 (小有名气)

我也做这个,主要做改性,了解了下难度太大
3楼2008-03-17 08:42:03
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pcl

银虫 (小有名气)

那如果团聚的不厉害就可以直接拿颗粒去做电镜了,不用做其他处理
4楼2008-03-17 08:48:42
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