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| 2,5-二溴硝基苯，别名1,4-二溴-2-硝基苯，是一种重要的精细化工中间体，在医药，肥料，染料，阻燃材料等多个生产领域有着十分广泛的应用。近年来，国内精细化工行业的蓬勃发展，极大地刺激了精细化工中间体产品的生产制备。目前，国内外有关2,5-二溴硝基苯的合成工艺研究相对较少，对实验过程条件的控制存在很大差别，以致得到的产物产率及质量不高。本文以对二溴苯为原料，采用有机溶剂-混酸硝化法为制备工艺，以液相色谱分析测定产物产率为主要分析方法，探索合成制备过程中混酸滴加方式、硝化反应温度以及硝化反应总时间三个主要变量的最佳实验条件。通过本次实验，明确了对二溴苯硝化时将混酸滴加到原料和废酸中产率最高；滴加混酸时反应液温度应控制在20℃以下，滴加完全后，温度也不宜超过40℃；硝化反应时的反应总时间在1h左右为最佳。 |
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2楼2014-05-19 21:45:20