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求助[有关Sr-Nd同位素分析前处理流程] 已有1人参与
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| 求助。。。有关Sr-Nd同位素分析前处理流程，如果大神有知道的，请告诉我吧 |
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hechicheng
银虫 (初入文坛)
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【答案】应助回帖
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铷－锶、钐－钕和铅同位素分析测试方法 大约 100毫克全岩粉末样品，加入适量的87Rb-84Sr和149Sm-150Nd混合稀释剂和纯化的HF-HNO3-HClO4 酸混合酸后，在高温下完全溶解，最终采用盐酸提取样品。Rb-Sr和REE 的分离和纯化是在装2毫升体积AG 50W-X12交换树脂（200 - 400目）的石英交换柱内进行的，而Sm和Nd的分离和纯化是在石英交换柱用1毫升 P507型萃淋树脂为交换介质完成的。Sr同位素比值测定采用Ta金属带和Ta-HF 作为发射剂，而Rb、Sm和Nd同位素比值测定采用双Re金属带形式。分别采用146Nd/144Nd=0.7219和86Sr/88Sr=0.1194 校正Nd和Sr同位素比值。铷－锶和钐－钕的全流程本底分别为100-300pg和50-100pg。铅同位素分析采用HF-HNO3混合酸在高温条件下将粉末样品完全溶解。样品溶解后，蒸干样品溶液，用6M HCl酸将氟化物样品转化为氯化物，蒸干后，用0.6M HBr酸提取样品。在装有150微升AG1x8（100-200目）交换树脂的Teflon交换柱上，采用0.6M HBr和6N HCl酸流程分离纯化Pb样品。铅的全流程本底小于200pg。铅同位素测量采用硅胶发射剂和铼金属带，测量温度为1300 oC左右。铅同位素质量分馏校正系数为每质量单位1‰。该校正系数源于对铅标准物质NBS981的大量测试所获得的数据。同位素比值测量采用德国Finnigan公司MAT262固体源质谱计。化学分离和同位素比值测量在中国科学院地质与地球物理研究所固体同位素地球化学实验室完成，测量仪器为德国Finnigan公司MAT-262型热电离质谱计。 参考文献： Ludwig K. R. (2001) Isoplot/Ex, rev. 2.49: A Geochronological Toolkit for Microsoft Excel. Berkeley Geochronological Center, Special Publication No. 1a, 58p. Christian Pin, Jose Francisco Santos Zalduegui(1997) Sequential separation of light rare-earth elements, thorium and uranium by miniaturized extraction chromatography: Application to isotopic analyses of silicate rocks. Anal, Chim. Acta., 339 (1997) 79-89. Koide, Y., Nakamura, E., (1990). Lead isotope analyses of standard rock samples. Mass Spectrosc. 38(1990), 241– 252. Yue-heng Yang, Hong-fu Zhang, Zhu-yin Chu, Lie-wen Xie,Fu-yuan Wu.Combined chemical separation of Lu,Hf,Rb,Sr,Sm and Nd from a single rock digest and precise and accurate isotope determinations of Lu-Hf, Rb-Sr and Sm-Nd isotope systems using Multi-collector ICP-MS and TIMS. International Journal of Mass spectrometry 290(2010), 120-126. |
2楼2014-11-04 20:14:34