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求助：十二钨钴酸钾的制备
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按照教材的方法制备不出来,不知道问题出在哪里了！望高人指点一下！ 1、K6CoW12O40的制备： 把9.9 g Na2WO42H2O溶解到20 mL的水中，再加入1.5 ~ 1.8 mL冰醋酸，然后用pH试纸测试，调节pH 6.5 ~ 7.5，把1.25 g Co(CH3COO)24H2O溶解于6~ 7 mL 水中，再加入2滴冰醋酸。 加热Na2WO4溶液近沸，在搅拌下立即加入Co(CH3COO)2溶液，使反应液微沸15 min，再加入6.5 g KCl，冷却到室温，用布氏漏斗过滤沉淀，烘干得深绿色产物。 2、K5CoW12O40的制备： 称取10 g K6CoW12O40于12 mL 、2 mol·dm-3的硫酸中，微微加热数分钟使其溶解，过滤除去不溶物，再加热溶液至沸腾，在搅拌下分批加入5 g K2S2O8，每次加约0.25 g，溶液呈金黄色，继续加热5分钟分解剩余的K2S2O8，溶液在冰浴中冷却得到黄色晶体，过滤沉淀并用冷水洗涤，烘干得到黄色的K5CoW12O40，称重并计算产率。 |
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