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zcz406118whp

木虫 (正式写手)

[求助] 求助开路电压OCP解析 已有1人参与

实验目的：怀疑一支甘汞参比电极电压不标准，加以校准。
实验方法：用一支正常的Ag/AgCl参比电极校准甘汞参比电极。
实验操作：将Ag/AgCl参比电极接参比电极，将待校准的甘汞参比电极接工作电极，将二者放入同一电解液（HClO4酸性体系)中，用化学工作站测开路电压OCP。测试时间15 min，取点分析10000个。理论上开路电压即二者电压差值，约40 mV左右。但是图谱却看不懂，请指教。

求助开路电压OCP解析
OCP.jpg
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1楼 2014-05-16 23:17:29
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郑东20011222

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王艳（焕）: 金币+1, 感谢发帖，希望多多参与讨论 2014-05-17 08:02:56
zcz406118whp: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的，非常感谢您。我先试试，谢谢。 2014-05-17 11:25:12
zcz406118whp: 金币+5, ★★★很有帮助, 您好。再请问下甘汞参比电极填充液一般是饱和KCl溶液吗？有没有填充液是1 M的NaOH溶液的啊？ 2014-05-19 13:25:28
波动的很厉害。波动范围几十mV。考虑到盐溶液与酸溶液之间液接电位较高，建议你把两个电极放到KCl溶液中测试下。

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2楼2014-05-17 05:09:10
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zcz406118whp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑东20011222 at 2014-05-17 05:09:10
波动的很厉害。波动范围几十mV。考虑到盐溶液与酸溶液之间液接电位较高，建议你把两个电极放到KCl溶液中测试下。

您好，我按照您的建议将高氯酸溶液改为饱和KCl溶液了。结果如图，图1的测试条件是时间15 min，测试点数10000个，图2的测试条件是时间100s，测试点数100个。您看下这两个图表明甘汞参比电极与Ag参比电极之间的电压是稳定的吗？我看有人的OCP图谱是一条缓慢下降的直线，这是不是经过数据处理作图的呢？谢谢。
求助开路电压OCP解析-1
1.jpg


求助开路电压OCP解析-2
2.jpg


求助开路电压OCP解析-3
别人的OCP.png
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3楼2014-05-19 17:48:45
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郑东20011222

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zcz406118whp: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢您！ 2014-05-20 09:40:21
稳定多了。不过还在缓慢下降，跟后面文献的相似。你可以多测一段时间，看能不能稳定下来。你看纵坐标的数值就好了。

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4楼2014-05-19 19:42:58
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zcz406118whp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 郑东20011222 at 2014-05-19 19:42:58
稳定多了。不过还在缓慢下降，跟后面文献的相似。你可以多测一段时间，看能不能稳定下来。你看纵坐标的数值就好了。

您好，我做的OCP图谱大概降低了2 mV，别人做的OCP大概降低了5 mV，时间再测长点，比如1h，会稳定下来是吧？2-5 mV的下降在实验测试中影响不大吧？谢谢您。
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5楼2014-05-20 09:40:05
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郑东20011222

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zcz406118whp at 2014-05-20 09:40:05
您好，我做的OCP图谱大概降低了2 mV，别人做的OCP大概降低了5 mV，时间再测长点，比如1h，会稳定下来是吧？2-5 mV的下降在实验测试中影响不大吧？谢谢您。...

作为参比来讲还是挺大的。一分钟内波动幅度不超1mV才行。是波动，有明显升降的，即使1分钟内变化不超1mV，也不算稳定了。

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6楼2014-05-21 07:13:55
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zcz406118whp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 郑东20011222 at 2014-05-21 07:13:55
作为参比来讲还是挺大的。一分钟内波动幅度不超1mV才行。是波动，有明显升降的，即使1分钟内变化不超1mV，也不算稳定了。
...

谢谢指导。确实是上下波动才正常，一直下降会不会是因为体系有内阻变化导致的呢？另外，我之前没说清楚，我的是测了15 min大概下降了2 mV，其他人的测了100 s大概下降了5 mV（请注意横、纵坐标单位都不同）。这样比较，我的应该还算比较稳定吧，只不过不是上下波动，而是缓慢一直降低。另外我测得100 s的OCP图谱，分别看前半段或后半段的话，也算是上下波动吧？谢谢。
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7楼2014-05-21 09:30:36
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郑东20011222

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zcz406118whp at 2014-05-21 09:30:36
谢谢指导。确实是上下波动才正常，一直下降会不会是因为体系有内阻变化导致的呢？另外，我之前没说清楚，我的是测了15 min大概下降了2 mV，其他人的测了100 s大概下降了5 mV（请注意横、纵坐标单位都不同）。这样比 ...

15min2mV可以了

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8楼2014-05-21 14:05:04
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hejucen

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zcz406118whp at 2014-05-19 17:48:45
您好，我按照您的建议将高氯酸溶液改为饱和KCl溶液了。结果如图，图1的测试条件是时间15 min，测试点数10000个，图2的测试条件是时间100s，测试点数100个。您看下这两个图表明甘汞参比电极与Ag参比电极之间的电压是 ...

我的情况跟你的很相似，一开始都是正的，然后这样一直下降。我的样需要三小时左右才能降到负值并稳定。不知道为啥。
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9楼2017-11-01 20:55:03
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