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swllover

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我每次用这个方法做都是金黄色的:
第一步,预氧化:10mL浓硫酸,0.9g(NH4)2S2O8, 0,9g P2O5, 80℃,溶解。 加入1g 鳞片石墨, 80℃ 4.5h。 冷至室温加250mL水稀释,静置12h,收集沉淀,干燥。

第二步,再氧化:上述样品加入40mL浓硫酸,冰浴条件下,分批次加入KMnO4(5 g over 40 min),保持温度低于10℃。然后加热至35℃,2h。85mL水稀释,温度小于35℃,再搅拌2h。然后加入250mL水中,滴入10mL的(30%)H2O2,颜色变为金黄色。

REF: DOI: 10.1021/am100687n
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
11楼2014-05-19 08:49:16
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wuaifeng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by swllover at 2014-05-19 08:49:16
我每次用这个方法做都是金黄色的:
第一步,预氧化:10mL浓硫酸,0.9g(NH4)2S2O8, 0,9g P2O5, 80℃,溶解。 加入1g 鳞片石墨, 80℃ 4.5h。 冷至室温加250mL水稀释,静置12h,收集沉淀,干燥。

第二步,再氧化: ...

下次试试
12楼2014-05-19 16:58:28
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wuaifeng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by swllover at 2014-05-19 08:49:16
我每次用这个方法做都是金黄色的:
第一步,预氧化:10mL浓硫酸,0.9g(NH4)2S2O8, 0,9g P2O5, 80℃,溶解。 加入1g 鳞片石墨, 80℃ 4.5h。 冷至室温加250mL水稀释,静置12h,收集沉淀,干燥。

第二步,再氧化: ...

这个方法不需要高温反应阶段吗,我看过的hummers法都需要有高温阶段的?
13楼2014-05-24 17:29:40
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