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wuaifeng

新虫 (初入文坛)

[交流] 氧化石墨的制备已有6人参与

小弟用hummers法制备氧化石墨,为何制出的样都是棕色的,方案如下:1g石墨、0.5g硝酸钠加入浓硫酸搅拌1h,缓慢加入3g高锰酸钾后反应2h,此过程都是在冰浴中进行;2h后移入38度水浴反应0.5h,再加热到95度,滴加80ml去离子水反应0.5h,滴加10%双氧水。
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我每次用这个方法做都是金黄色的:
第一步,预氧化:10mL浓硫酸,0.9g(NH4)2S2O8, 0,9g P2O5, 80℃,溶解。 加入1g 鳞片石墨, 80℃ 4.5h。 冷至室温加250mL水稀释,静置12h,收集沉淀,干燥。

第二步,再氧化:上述样品加入40mL浓硫酸,冰浴条件下,分批次加入KMnO4(5 g over 40 min),保持温度低于10℃。然后加热至35℃,2h。85mL水稀释,温度小于35℃,再搅拌2h。然后加入250mL水中,滴入10mL的(30%)H2O2,颜色变为金黄色。

REF: DOI: 10.1021/am100687n
不必遗憾。若是美好,叫做精彩。若是糟糕,叫做经历。
11楼2014-05-19 08:49:16
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吓吓虫

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
棕色的也正常,不过氧化程度稍微低了些,可以在增加氧化时间试试。
2楼2014-05-16 12:58:54
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wuaifeng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 吓吓虫 at 2014-05-16 12:58:54
棕色的也正常,不过氧化程度稍微低了些,可以在增加氧化时间试试。

我在论坛上看到说低温跟中温的反应时间加长,试过之后还是一样的
3楼2014-05-16 14:03:28
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吓吓虫

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
:1g石墨、0.5g硝酸钠加入浓硫酸搅拌1h,缓慢加入3g高锰酸钾后反应2h,此过程都是在冰浴中进行
这个过程缩短到1h,增加35度反应时间,再试试几次吧
4楼2014-05-16 14:55:08
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