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wuaifeng

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1218
帖子: 17
在线: 14.1小时
虫号: 2168926
注册: 2012-12-05
专业: 聚合物共混与复合材料

[交流] 氧化石墨的制备已有6人参与

小弟用hummers法制备氧化石墨，为何制出的样都是棕色的，方案如下：1g石墨、0.5g硝酸钠加入浓硫酸搅拌1h，缓慢加入3g高锰酸钾后反应2h，此过程都是在冰浴中进行；2h后移入38度水浴反应0.5h，再加热到95度，滴加80ml去离子水反应0.5h，滴加10%双氧水。

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1楼 2014-05-16 10:56:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

swllover

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 55 (初中生)
金币: 5474.7
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红花: 14
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在线: 634.8小时
虫号: 1050128
注册: 2010-07-01
性别: GG
专业: 有机合成

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

我每次用这个方法做都是金黄色的：
第一步，预氧化：10mL浓硫酸，0.9g(NH4)2S2O8, 0,9g P2O5, 80℃，溶解。加入1g 鳞片石墨， 80℃ 4.5h。冷至室温加250mL水稀释，静置12h,收集沉淀，干燥。

第二步，再氧化：上述样品加入40mL浓硫酸，冰浴条件下，分批次加入KMnO4(5 g over 40 min)，保持温度低于10℃。然后加热至35℃，2h。85mL水稀释，温度小于35℃，再搅拌2h。然后加入250mL水中，滴入10mL的（30%）H2O2,颜色变为金黄色。

REF: DOI: 10.1021/am100687n