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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相分析
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frwang1983

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相分析 已有9人参与

帮我看看这是没分开还是怎么回事，样品用水溶解进样峰无论怎么拖后峰尾都这样（见图tftn.PDF)，我用50%乙腈溶解进样峰变成这样（见图托法替尼中间体50%乙腈.pdf)液相分析
1.jpg


液相分析-1
2.jpg
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  • 附件 1 : tftn.PDF
    • 2014-05-12 15:09:22, 42.52 K
  • 附件 2 : 托法替尼中间体50%乙腈.pdf
    • 2014-05-12 15:11:58, 41.51 K

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1楼 2014-05-12 15:13:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 应助指数-1 2014-05-13 09:56:02
快别做这个项目了，也不用纠结了，都报了那么多家，不定啥时候才能轮到审呢？用这功夫新开一个项目多好呀！
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gwmgyp
2楼2014-05-12 15:22:05
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2014-05-12 15:22:05
快别做这个项目了，也不用纠结了，都报了那么多家，不定啥时候才能轮到审呢？用这功夫新开一个项目多好呀！

条件不好，重新拉个梯度吧
赞一下(1人) 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-05-14 12:49:01
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
frwang1983(News代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-05-17 21:55:44
1、不用流动相溶解样品，存在溶剂效应问题，出现拖尾不算异常；
2、用50%乙腈溶解进样，而出现双峰，（样品与乙腈不相容可能性偏低），明显应该是前者（水），包括色谱体系中没能使杂质分离，需继续优化色谱条件。
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
6楼2014-05-15 14:11:54
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普通回帖

axearmy

银虫 (小有名气)
坐标不一致，不好判断
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4楼2014-05-14 15:09:55
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有可能过载，调低下浓度试试，另外，你的色谱柱是不是亲水柱，用80%乙腈溶解下，再进下看看
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5楼2014-05-15 13:10:48
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frwang1983

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by henryyelei at 2014-05-15 13:10:48
有没有可能过载，调低下浓度试试，另外，你的色谱柱是不是亲水柱，用80%乙腈溶解下，再进下看看

不可能过载
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7楼2014-05-15 16:31:37
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frwang1983

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by henryyelei at 2014-05-15 13:10:48
有没有可能过载，调低下浓度试试，另外，你的色谱柱是不是亲水柱，用80%乙腈溶解下，再进下看看

色谱柱是C18
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8楼2014-05-15 16:32:40
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frwang1983

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by voyager88 at 2014-05-14 12:49:01
条件不好，重新拉个梯度吧...

往后拉还是这种情况
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9楼2014-05-15 16:34:07
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lisq0762

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1、选择流动相溶解样品，可以去除溶解样品的溶剂干扰；
2、肩峰另外一个原因就是柱头塌陷

  祝好运
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人生命运永远掌握在自己手中
10楼2014-05-16 06:35:23
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