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【求助】 Me6TREN的制备
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在做ATRP过程中，需要合成Me6TREN，有没有专业人士帮忙，感谢业内人士能够给出详细合成过程，谢谢。 [ Last edited by wellok101 on 2008-3-12 at 17:28 ] |
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配基三-( N , N-二甲氨基乙基) 胺(Me6 TREN) 的制备 参考文献的方法合成,向三-(2-氨基乙基) 胺(4 mL ,0.027mol) 和甲醇(50 mL) 混合液中缓慢加入30 mL(3 mol/L ,0.090 mol) HCl/甲醇溶液,立即生成白色沉淀1 加完后用PH 试纸验证溶液呈酸性. 室温下搅拌反应1 h 后过滤,固体以甲醇洗涤3 次,常温下真空干燥, 得三-( 2-氨基乙基) 胺盐酸盐6.72 g (产率98.4 %) . 将三-(2-氨基乙基) 胺盐酸盐(6.72 g ,0.026 mol) 、水(10 mL) 、甲酸(88 % ,50mL) 和甲醛溶液(36 % ,46 mL) 混合,在120 ℃油浴中反应6h 至不再有气体生成,将反应物进行减压蒸馏至干, 往残留固体中加入100 mL 10 %的NaOH溶液,搅拌10 min 后以无水乙醚萃取(100mL ×4 次) . 合并乙醚层,以NaOH 固体干燥24 h后旋转蒸发除去乙醚,减压蒸馏,收集62 ℃(133.3Pa) 馏分, 得无色液体Me6 TREN 1.50 g , 产率24.8 %. |
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zhuyanjinok
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