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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 Me6TREN的制备
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rzjxl

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 Me6TREN的制备

在做ATRP过程中，需要合成Me6TREN，有没有专业人士帮忙，感谢业内人士能够给出详细合成过程，谢谢。

[ Last edited by wellok101 on 2008-3-12 at 17:28 ]
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1楼 2008-03-12 16:46:21
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renxiang821

金虫 (小有名气)
配基三-( N , N-二甲氨基乙基) 胺(Me6 TREN) 的制备　　参考文献的方法合成,向三-(2-氨基乙基) 胺(4 mL ,0.027mol) 和甲醇(50 mL) 混合液中缓慢加入30 mL(3 mol/L ,0.090 mol) HCl/甲醇溶液,立即生成白色沉淀1 加完后用PH 试纸验证溶液呈酸性. 室温下搅拌反应1 h 后过滤,固体以甲醇洗涤3 次,常温下真空干燥, 得三-( 2-氨基乙基) 胺盐酸盐6.72 g (产率98.4 %) .
将三-(2-氨基乙基) 胺盐酸盐(6.72 g ,0.026 mol) 、水(10 mL) 、甲酸(88 % ,50mL) 和甲醛溶液(36 % ,46 mL) 混合,在120 ℃油浴中反应6h 至不再有气体生成,将反应物进行减压蒸馏至干, 往残留固体中加入100 mL 10 %的NaOH溶液,搅拌10 min 后以无水乙醚萃取(100mL ×4 次) . 合并乙醚层,以NaOH 固体干燥24 h后旋转蒸发除去乙醚,减压蒸馏,收集62 ℃(133.3Pa) 馏分, 得无色液体Me6 TREN 1.50 g , 产率24.8 %.
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2楼2008-03-12 23:27:50
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rzjxl

金虫 (正式写手)
真真的感谢楼上，感谢你的分享。我这里也查到一个方法：希望也对你对大家有用：
     
       62 g [N( CH2CH2NH3)]Cl3 ，30 ml 水，200 ml 85% 甲酸，170 ml 30% 甲醛混合，加热至120℃ 直到二氧化碳不再冒出（约 6h）。真空干燥掉所有挥发性物质。固体物残渣是trenMe•3HCl，当用400 ml 10%的NaOH处理后，用乙醚萃取，上层是产物，用KOH干燥。蒸掉石油醚后，产物在70-71℃(0.5 mm.)，产率：57 g. (91%)。

[ Last edited by rzjxl on 2008-4-28 at 08:56 ]
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3楼2008-03-13 08:25:55
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zhuyanjinok

铁杆木虫 (小有名气)
难道买不到这种配体么？？？
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4楼2008-03-13 09:08:40
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